一种分子印迹固相萃取‑液相色谱同时检测敌百虫和久效磷方法

摘要

本发明涉及一种分子印迹固相萃取‑液相色谱同时检测敌百虫和久效磷方法，先制备高吸附性能分子印迹聚合物MIL@MIP；再将高吸附性能MIL@MIP填充到空的分子印迹固相萃取柱中，进液相色谱进行分析；以敌百虫和久效磷溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，分别绘制敌百虫和久效磷标准曲线。根据绘制的标准曲线计算出分析物中敌百虫和久效磷含量。本发明将多孔性及大的比表面积的新型金属框架材料MIL‑101作为支持载体，大大提高了制备聚合物的吸附性能，而且对敌百虫和久效磷均具有较高的选择性，可以代替单一聚合物在固相萃取中的应用；本发明制备的分子印迹聚合物可以重复使用20次左右，成本大大降低。

主权项

一种分子印迹固相萃取‑液相色谱同时检测敌百虫和久效磷方法，其特征在于其步骤如下：1)高吸附性能分子印迹聚合物MIL@MIP的制备在3‑10mL氯仿溶液中加入0.5‑2.0mmol敌百虫、0.75‑2.0mmol久效磷和2‑4mmol甲基丙烯酸MAA充分搅拌5‑30min，再加入5‑20.0mg金属有机骨架材料MIL‑101充分反应30‑60min，然后加入5‑10mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA和50‑100mg偶氮二异丁腈AIBN引发热聚合24h；待洗脱后得分子印迹聚合物MIL@MIP；2)分子印迹固相萃取‑高效液相色谱流程取100‑200mg步骤1)制备的高吸附性能MIL@MIP填充到空的分子印迹固相萃取柱中，活化后将100mL含有敌百虫和久效磷的混合标准水溶液以1.5‑2.5mL min^‑1的速度通过分子印迹固相萃取柱，再用1.0‑5.0mL甲醇：冰乙酸按体积比98：2的甲醇冰乙酸混合溶液进行洗脱，洗脱液氮吹后用1.0mL超纯水复溶，经0.22μm水相滤膜过滤后，进液相色谱进行分析；3)配制含有不同浓度的敌百虫和久效磷混合标准溶液并重复步骤2)操作；以敌百虫和久效磷溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，分别绘制敌百虫和久效磷标准曲线；4)将待测物5.0g切碎，用30mL超纯水超声提取三次，合并三次提取液并定容至100mL，将定容后的提取液替换步骤2)中敌百虫和久效磷混合标准溶液并按照步骤2)的流程进行检测；使用步骤3)绘制的标准曲线计算出分析物中敌百虫和久效磷含量。