发明名称 |
2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H‑苯并三唑基-2)]苯酚的无溶剂相转移催化合成 |
摘要 |
本发明了一种通过无溶剂相转移催化合成2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H‑苯并三唑基-2)]苯酚(UV‑360)的方法。其过程是:在装有搅拌器、温度计和蒸馏接收装置的反应瓶中加入UV-329、粉末状的氢氧化钠、双(二正丙基氨基)甲烷和少量的相转移催化剂,在搅拌下加热到约120℃,于该温度和真空(100mmHg)条件下反应2~3h,同时蒸出生成的二正丙基胺。反应结束后,通过甲苯萃取、盐酸中和、结晶、过滤等工序得产品。该合成方法具有反应温度低、反应时间短、产品产率和质量高、二正丙基氨回收容易等优点。 |
申请公布号 |
CN106478530A |
申请公布日期 |
2017.03.08 |
申请号 |
CN201610882323.7 |
申请日期 |
2016.10.10 |
申请人 |
威海金威化学工业有限责任公司 |
发明人 |
成国亮 |
分类号 |
C07D249/04(2006.01)I;C07D487/04(2006.01)I;C07D519/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D249/04(2006.01)I |
代理机构 |
青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 |
代理人 |
郝团代 |
主权项 |
一种2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H‑苯并三唑基-2)]苯酚的无溶剂相转移催化合成方法,具体过程是:在装有搅拌器、温度计和蒸馏接收装置的反应瓶中加入UV-329、粉末状的氢氧化钠、双(二正丙基氨基)甲烷和少量的相转移催化剂,在搅拌下加热到约120℃,并于该温度和真空(100mmHg)条件下反应2~3h,同时蒸出生成的二正丙基胺,停止加热,并排除负压,待温度降至110℃时慢慢加入甲苯,使物料全部溶解,物料溶解后,使温度降到90℃,慢慢加入质量百分数为18%的盐酸,使物料充分中和至中性,将反应物转移到烧杯中,用冰水冷却结晶4~5h后,过滤,滤饼先用水洗涤两次,再用甲醇洗涤两次,并于100~110℃烘干得UV‑360。 |
地址 |
264211 山东省威海市临港区高雄路88号 |