一种O‑叔丁基‑L‑苏氨酸叔丁酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种O‑叔丁基‑L‑苏氨酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入L‑苏氨酸和亲水性有机溶剂，在‑20℃～20℃内滴加有机酸催化剂；所述亲水性有机溶剂为含C3‑C8醚类溶剂；反应完毕后在‑50℃～0℃加入异丁烯，然后在此温度下继续反应12‑144小时后结束反应；在‑5℃～5℃加入水和氨水至pH＝7.5‑8.0，分出有机相，水相加入乙酸乙酯提取，合并有机相，水洗有机相，有机相经干燥、减压浓缩得O‑叔丁基‑L‑苏氨酸叔丁酯粗品，粗品用乙酸成盐进行纯化。本发明的制备方法具有工艺简单、安全环保、高收率低成本、适合大生产要求的优点。

主权项

O‑叔丁基‑L‑苏氨酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入L‑苏氨酸和亲水性有机溶剂，在‑20℃～20℃内滴加有机酸催化剂；所述亲水性有机溶剂为含C3‑C8醚类溶剂；所述有机酸催化剂选自甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、苯磺酸的任一种，其与L‑苏氨酸的重量比为3～20：1；所述含C3‑C8醚类溶剂选自四氢呋喃、四氢吡喃、2‑甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二噁烷、1、3‑二噁烷、1、3‑二氧五环、三噁烷、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、二甘醇甲乙醚、三甘醇二甲醚中的任一种，其与L‑苏氨酸的重量比为3～15：1；(2)催化剂加完后在‑50℃～0℃加入异丁烯，然后在此温度下继续反应12‑144小时后结束反应；加入的异丁烯与L‑苏氨酸的重量比为3～15：1；(3)在‑5℃～5℃加入水和20‑25％氨水至pH＝7.5‑8.0，分出有机相，水相加入乙酸乙酯提取，合并有机相，水洗有机相，有机相经干燥、减压浓缩得O‑叔丁基‑L‑苏氨酸叔丁酯粗品，粗品用乙酸成盐进行纯化。