发明名称 甲酰胺的制备方法
摘要 本发明涉及一种制备甲酰胺的方法。该方法采用甲酰化试剂与胺(伯胺或仲胺)作为反应物,在酸性气体的促进下,经甲酰胺化反应制备产物甲酰胺的过程。该方法的特征是以酸性气体为反应促进剂,在较温和的条件下高效率进行。其反应过程如下:将一定浓度的甲酰化试剂与伯胺或仲胺混合,不需加入或是额外加入其它溶剂,引入一定量的酸性气体,密闭,在高于室温的温度下,搅拌,反应时间≥0.5h,反应得到产物甲酰胺。该方法反应过程可控性高,无催化剂的加入,促进剂为气体,反应终止时,迅速挥发,无需分离操作,产物甲酰胺的收率可达到95%以上且具有很好的底物普适性。
申请公布号 CN104710258B 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201310676174.5 申请日期 2013.12.11
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 王峰;王业红;徐杰;张健;张晓辰;张超锋;陈海军
分类号 C07B43/06(2006.01)I;C07C231/10(2006.01)I;C07C231/02(2006.01)I;C07C233/03(2006.01)I;C07C233/18(2006.01)I;C07C233/13(2006.01)I;C07D307/52(2006.01)I;C07D333/20(2006.01)I 主分类号 C07B43/06(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 甲酰胺的制备方法,其特征在于:将伯胺或仲胺与甲酰化试剂混合,引入酸性气体,密闭,反应得到产物甲酰胺;其过程如下式1所示:<img file="FDA0001114309450000011.GIF" wi="1637" he="239" />其中,R<sup>1</sup>为取代基,该甲酰化试剂为甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺中的一种或二种以上;R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>均为取代基,R<sup>2</sup>为H原子、1‑10个碳原子的烃基、C1‑10的取代烃基中的一种,取代烃基中的取代基团为‑F,‑Cl,‑Br,‑I,‑NO<sub>2</sub>,‑NH<sub>2</sub>,‑CN,‑OCH<sub>3</sub>,‑OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>或‑N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,取代基团的个数为1‑5个;R<sup>3</sup>为1‑10个碳原子的烃基、C1‑10的取代烃基中的一种,取代烃基中的取代基团为‑F,‑Cl,‑Br,‑I,‑NO<sub>2</sub>,‑NH<sub>2</sub>,‑CN,‑OCH<sub>3</sub>,‑OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>或‑N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,取代基团的个数为1‑5个;所述的式1中伯胺或仲胺的浓度为:0.05mol·L<sup>‑1</sup>~5mol·L<sup>‑1</sup>;所述的甲酰化试剂摩尔数与伯胺或仲胺的摩尔比≥1;所述酸性气体为:二氧化碳(CO<sub>2</sub>)、二氧化氮(NO<sub>2</sub>)、二氧化硫(SO<sub>2</sub>)中的一种或二种以上。
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