六（对氨基苯氧基）环三磷腈的制备方法

摘要

本发明提供一种六(对氨基苯氧基)环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：(a)对乙酰氨基苯酚、六氯环三磷腈以及无机碱性化合物，在溶剂中，回流反应至六氯环三磷腈消失，停止加热，降温至0‑5℃并抽滤，滤饼用水洗涤并烘干得到中间产物；(b)将中间产物加入水和乙醇的混合溶液中，加入碱金属氢氧化物，回流反应至原料消失，降温至0‑5℃并抽滤，得到滤饼为所述产品的粗品；(c)将粗品加入至水中，加热至回流，加入酸液至溶液澄清，活性炭脱色后，0‑5℃下用碱液调节至pH≥9，析出固体，抽滤，滤饼经水洗并烘干得所述六(对氨基苯氧基)环三磷腈，该方法原料简单易得，价格便宜；反应过程以及后处理简便，易于工业化生产且反应总收率高。

主权项

六(对氨基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)对乙酰氨基苯酚、六氯环三磷腈以及无机碱性化合物，在有机溶剂中，升温至回流反应，保温反应，监控反应至六氯环三磷腈消失，停止加热，降温至0‑5℃并抽滤，滤饼用水洗涤并烘干得到六(对乙酰氨基苯氧基)环三磷腈。(b)将步骤(a)中得到的六(对乙酰氨基苯氧基)环三磷腈加入水和乙醇的混合溶液中，加入碱金属氢氧化物，升温至回流，监控反应至原料消失，反应结束后降温至0‑5℃并抽滤，得到滤饼为六(对氨基苯氧基)环三磷腈粗品；(c)将步骤(b)中得到的所述粗品加入至水中，加热至回流，并且在搅拌下加入酸液至溶液澄清，加入活性炭脱色，抽滤，滤液降温至0‑5℃后用碱液调节至pH≥9，析出固体，抽滤，滤饼经水洗并烘干得所述六(对氨基苯氧基)环三磷腈。所述步骤(a)中所述有机溶剂为乙腈、丙酮或者甲苯；无机碱性化合物为碱金属的氢氧化物或者弱酸盐；