主权项 |
一种具有花束状结构氧化石墨的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)石墨的两步插层反应:第一步插层:将石墨粉分散于磷酸与硝酸的混酸中,加入强氧化剂高锰酸钾,于25~30℃下反应1~1.5 h,过滤,洗涤,干燥,得到酸化石墨; 第二步插层:将酸化石墨分散于乙酸和硝酸的混酸,加入高锰酸钾,于25~30℃下反应1~1.5 h,过滤,洗涤,干燥,得到可膨胀石墨;(2)膨胀石墨的制备:将上述得到的可膨胀石墨于900~950℃的马弗炉中加热25~30s,得到蠕虫状膨胀石墨;在将蠕虫状膨胀石墨分散到DMF中,超声20~24h,得到膨胀石墨分散液,过滤,洗涤,干燥,得到膨胀石墨;(3)氧化膨胀石墨的制备:将膨胀石墨加入到硫酸与磷酸的混酸中,于 0~5℃、搅拌下加入高锰酸钾,再升温至50~55℃继续搅拌10~12h,得到棕绿色氧化石墨;然后在冰浴、搅拌下加入过氧化氢,待溶液变为金黄色后,用盐酸洗涤,再用乙醇和水反复洗涤,离心,干燥,得到氧化膨胀石墨;(4)网络状石墨烯的制备:将氧化膨胀石墨分散于水中,将溶液调至碱性(ph=12~13),再加入水合肼,置于水热反应釜中,于180~200℃下反应10~12h,洗涤,过滤,干燥得到网络状的石墨烯;(5)花束状氧化石墨的制备:将上述实验制得的石墨烯加入到硫酸与磷酸的混酸中,于 0~5℃、搅拌下加入高锰酸钾,再升温至50~55℃继续搅拌10~12h,得到棕绿色氧化石墨;然后在冰浴、搅拌下加入过氧化氢,待溶液变为金黄色后,用盐酸洗涤,再用乙醇和水反复洗涤,离心,干燥,得到花束状氧化石墨。 |