发明名称 一种合成反式环己二甲胺的方法
摘要 本发明公开了一种合成反式环己二甲胺的方法。将环氧环己烷与甲胺水溶液在硼酸催化下反应,接着加入硫酸脱水成酯后碱性条件关环,最后加入甲胺水溶液和硼酸密封反应,蒸馏后得到反式环己二甲胺。本合成工艺操作简单,分离纯化方便,收率和产品纯度高,适合放大量生产。
申请公布号 CN106478431A 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201610893116.1 申请日期 2016.10.13
申请人 上海瀚鸿科技股份有限公司 发明人 马士忠;胡伟;杜项龙;张宝华;胡文进
分类号 C07C213/04(2006.01)I;C07C215/42(2006.01)I;C07B53/00(2006.01)I;C07D203/26(2006.01)I;C07D203/02(2006.01)I;C07C209/60(2006.01)I;C07C211/36(2006.01)I 主分类号 C07C213/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种合成反式环己二甲胺的方法,其特征在于包括以下步骤:第一步,将环氧环己烷与1‑1.1当量甲胺水溶液在催化量无机硼酸条件下升温至40‑60℃密封反应,反应结束后,直接用于第二步反应;第二步,将第一步得到的甲胺环己醇,滴加入1‑1.1当量硫酸水溶液,升温常压分水后,加入环丁砜继续减压蒸馏除水,直至反应液含水0.5%以下为止,加入碱水溶液,升温搅拌至溶清后,分层,上层直接用于下步反应中;第三步,将第二步产物氮杂环丙烷加入1.3‑1.8当量甲胺水溶液和催化量无机硼酸,升温70‑90℃密封反应,降温减压蒸馏后得到反式环己二甲胺。
地址 200237 上海市徐汇区嘉川路245号1号楼207室