一种维生素E醋酸酯的制备方法

摘要

本发明公开一种维生素E醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：2,3,5‑三甲基氢醌与异植物醇在由浓硫酸、硫酸铜、氯化锡组成的催化剂催化下反应生成维生素E，所得维生素E再与醋酐发生酯化反应，得到维生素E醋酸酯。本发明以浓硫酸、硫酸铜、氯化锡为催化剂，各组分有很好的协同催化功能，减少了催化剂的使用量，降低了反应温度，有效减少了反应副产物，提高了反应收率；本发明操作简便，生产难度小，制造成本低，环境友好，适合大规模工业化生产。

主权项

一种维生素E醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应溶剂中加入2,3,5‑三甲基氢醌和由浓硫酸、硫酸铜、氯化锡组成的催化剂，搅拌至物料溶解，在N₂保护下，温度控制30‑33℃，在3‑3.5h内滴加异植物醇，滴加完毕，升温至62‑66℃，保温反应2.5h，反应结束，分液，减压蒸馏回收溶剂，反应液洗涤，萃取维生素E，去离子水洗涤直至溶液pH为7，其中，异植物醇与2,3,5‑三甲基氢醌的质量比为2‑2.5:1，硫酸铜与2,3,5‑三甲基氢醌的质量比为0.045‑0.05:1，氯化锡与2,3,5‑三甲基氢醌的质量比为0.006‑0.012:1，浓硫酸与与2,3,5‑三甲基氢醌的质量比为0.2‑0.4:1；(2)向步骤(2)洗涤后的维生素E层中加入醋酸酐与硼氢化钠，N₂保护下，升温至126‑130℃酯化反应3.5h，反应结束，减压精馏回收醋酸酐，用水及70‑80％甲醇交叉洗涤至洗出液pH为7，洗涤两次，50‑60℃减压浓缩，回收石油醚，浓缩毕，得维生素E醋酸酯，其中，醋酸酐与2,3,5‑三甲基氢醌的重量比为2.3‑2.7:1，硼氢化钠的加入量为醋酸酐质量的0.1‑0.16％。