发明名称 (S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用
摘要 本发明公开了一种(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先在酸性条件下将钼酸铵与硫酸铁反应生成Fe‑Anderson型杂多酸母体;接着将杂多酸母体与三羟甲基氨基甲烷在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐;再合成(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯反应得到目标化合物。本发明制备方法简单,收率高,反应条件温和,环境友好;催化剂用于催化芳甲胺类化合物的自身氧化偶联反应,绿色高效、高对应选择性、且易于回收利用。
申请公布号 CN106475141A 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201610891599.1 申请日期 2016.10.12
申请人 上海应用技术大学 发明人 余焓;翟永彦;韩生;李亮;卢德力;邱丰
分类号 B01J31/18(2006.01)I;B01J23/881(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07C251/24(2006.01)I;C07D333/22(2006.01)I;C07D307/52(2006.01)I 主分类号 B01J31/18(2006.01)I
代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人 杨军
主权项 一种(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)以钼酸铵为起始原料,与硫酸铁在酸性条件下反应生成Fe‑Anderson型杂多酸母体(NH<sub>4</sub>)<sub>3</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>6</sub>[FeMo<sub>6</sub>O<sub>18</sub>(OH)<sub>6</sub>]·25H<sub>2</sub>O;2)Fe‑Anderson型杂多酸母体(NH<sub>4</sub>)<sub>3</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>6</sub>[FeMo<sub>6</sub>O<sub>18</sub>(OH)<sub>6</sub>]·25H<sub>2</sub>O与三羟甲基氨基甲烷回流反应后,再和四丁基溴化铵TBAB室温反应得到氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐;3)以L‑苯丙胺醇为原料合成(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯;4)将步骤2)得到的氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐与步骤3)得到的(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯反应得到(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120-121号
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