发明名称 一种亚临界水提取灰树花多糖的方法
摘要 本发明公开的一种亚临界水提取灰树花多糖的方法,包括烘干、粉碎、亚临界萃取、粗滤、保温、离心、浓缩、纯化、脱色、沉淀、干燥、再洗涤、干燥、二次提取等步骤,利用亚临界水具有良好的渗透与溶解能力,使细胞壁多糖与亚临界水充分接触和溶出,以水浴法浓缩,并结合Sevag法,对灰树花多糖进行纯化,同时回收一次离心沉淀物,用于灰树花多糖在提取,不仅提高了灰树花多糖的提取量,也大大降低了原料浪费,与现有其他提取方法相比,本发明的设备成本和运行成本都相对较低,灰树花多糖的提取效率和纯度都有显著提高。
申请公布号 CN106478834A 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201610999592.1 申请日期 2016.11.14
申请人 江苏江大源生态生物科技股份有限公司 发明人 邵兴军;毛日文;朱惠芬;仲延龙
分类号 C08B37/00(2006.01)I 主分类号 C08B37/00(2006.01)I
代理机构 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人 吴秀琴
主权项 一种亚临界水提取灰树花多糖的方法,包括以下步骤:(1)烘干:取灰树花子实体,对其进行2次烘干,第一次烘干温度控制在70~80℃,烘干时长为5~8min,去除灰树花子实体中大部分水分,第二次烘干温度控制在55~65℃,烘干时长为10~20min,进一步缓慢去除灰树花子实体中剩余水分,直至灰树花子实体内水分降至5%~8%,得到灰树花子实体干品;(2)粉碎:使用高速万能粉碎机对灰树花子实体干品进行粉碎处理,过45~90μm筛,得到灰树花子实体干粉;(3)亚临界萃取:将灰树花子实体干粉和去离子水,按照料液比1:15~23 Kg/L,投入亚临界萃取釜,调整临界压力至14~21Mpa,液体温度100~155℃,提取20~60min,得到灰树花子实体萃取液;(4)粗滤、保温:萃取完成后,打开萃取罐出液阀,将灰树花子实体萃取液过滤,并送入保温罐中保温,保温温度设定50~60℃;(5)离心:将步骤(4)中粗滤并保温的灰树花子实体萃取液送入离心机中,并以3000~5000r/min离心10~15分钟,得上清液和一次离心沉淀物;(6)浓缩:将上清液投入恒温水浴锅进行蒸发浓缩,恒温水浴锅的温度控制在55~70℃,直至上清液体积浓缩至原先的1/2,得到浓缩上清液;(7)纯化:以Sevag法将正丁醇、氯仿混合溶液与浓缩上清液以5:1的体积比进行去蛋白3次,得纯化上清液;(8)脱色:对纯化上清液进行水浴脱色,水浴温度控制在45~50℃,时长为4h,前2h以过氧化氢氧化法脱色,后2h以活性炭吸附法脱色;(9)沉淀、干燥:向步骤(7)中得到的脱色后的纯化上清液中加入无水乙醇,静置10~12h,随后以5000r/min离心10~15分钟,得沉淀物,沉淀物即为灰树花多糖半成品;(10)再洗涤、干燥:以无水乙醇对灰树花多糖半成品进行洗涤,洗涤2~3次,取沉淀物,干燥,得到灰树花多糖成品;(11)二次提取:取一次离心沉淀物与去离子水以1:30~40的料液比(g/ml)充分混合,进行超声波破壁,得到灰树花子实体二次溶液,待灰树花子实体二次溶液累积足够,送入亚临界萃取釜,随后重复步骤(3)~步骤(10),得到灰树花多糖成品和二次离心沉淀物,二次离心沉淀物不再用于灰树花多糖的多次提取。
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