去除当归多糖提取物中蛋白质的吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种去除当归多糖提取物中蛋白质的吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备介孔硅载体：乙烯基三氯硅烷溶于丙酮中并加超纯水，经搅拌、冷却、抽滤、干燥，即得ovPOSS；ovPOSS、四氢呋喃、聚乙二醇200超声后加入偶氮二异丁腈，经索提、干燥，即得PPOSS；⑵制备环氧基功能化的介孔硅材料：PPOSS分散于三氯甲烷中，再取浓硫酸和冰乙酸并加双氧水，经搅拌、冷却、抽滤、水洗、干燥，即得环氧基修饰的介孔硅材料；⑶制备PPOSS‑IDA‑Cu²⁺：亚氨基二乙酸溶于超纯水中并加入氢氧化钠、环氧基修饰的介孔硅材料，经搅拌、冷却、抽滤、水洗、干燥，即得PPOSS‑IDA；PPOSS‑IDA分散于含有硫酸铜的磷酸盐缓冲溶液中经抽滤、洗涤、干燥，即得PPOSS‑IDA‑Cu²⁺。本发明反应条件温和、易于工业化生产。

主权项

去除当归多糖提取物中蛋白质的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：⑴制备介孔硅载体：将乙烯基三氯硅烷溶于丙酮中，并在氮气保护下缓慢滴加超纯水；然后在氮气氛围下磁力搅拌，溶液变深红褐色，析出白色固体；该白色固体经冷却至室温后抽滤并用丙酮洗至纯白色，再于25~35℃真空干燥至恒重，即得产物八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷ovPOSS；所述乙烯基三氯硅烷与所述丙酮的体积比为10 mL：80~125 mL；所述乙烯基三氯硅烷与所述超纯水的体积比为10 mL：25~35 mL；将所述八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷ovPOSS、四氢呋喃、聚乙二醇200按20：60：20的质量比加到可密封的玻璃瓶中，超声1.0 min使其混合均匀后，按所述八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷ovPOSS质量的0.16倍加入自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈，再超声1.0 min使反应物充分混合，通氮气鼓泡除氧2 min，迅速密封后于58~62℃反应24 h，得到半透明晶体材料；所述半透明晶体材料用四氢呋喃索氏提取22~26 h后，于40~60℃干燥至恒重并研成粉末状，即得介孔硅载体PPOSS；⑵制备环氧基功能化的介孔硅材料：将所述介孔硅载体PPOSS以1 g ：25~35 mL的比例分散于三氯甲烷中，再按每克介孔硅移取0.8~1.2 mL 浓硫酸和15~25 mL的冰乙酸；然后按照每克介孔硅逐滴加入40~50 mL 质量分数为30%的双氧水，经磁力搅拌后冷却至室温抽滤，并用超纯水洗至中性，于60~80℃干燥至恒重，即得环氧基修饰的介孔硅材料；⑶制备络合了铜离子的功能化介孔硅材料：将2.0~2.8 g 的亚氨基二乙酸溶于100~150 mL 超纯水中，按照亚氨基二乙酸和氢氧化钠的物质的量比为2 ：1的比例加入氢氧化钠，超声溶解后，加入1.2~1.6 g 所述环氧基修饰的介孔硅材料，再超声5 min使其混合均匀，经磁力搅拌后冷却至室温抽滤，并用超纯水洗至中性；于60~80℃干燥至恒重，即得亚氨基二乙酸修饰的介孔硅材料PPOSS‑IDA；将所述亚氨基二乙酸修饰的介孔硅材料PPOSS‑IDA按1 g ：80~120 mL 的比例分散于含有100 mmol/L硫酸铜的10 mmol/L 、pH 7.4~8.0的磷酸盐缓冲溶液中，室温下搅拌2.0~3.0 h后抽滤并用超纯水洗涤，去除多余的铜离子，于60~80℃干燥至恒重，即得络合了铜离子的功能化介孔硅材料PPOSS‑IDA‑Cu²⁺。