发明名称 一种由老卤制备高纯氧化镁的方法
摘要 本发明涉及以老卤为原料,制备高纯氧化镁,同时副产盐酸的方法。本发明的方法包括以下步骤:脱除老卤中的颜色和SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>;溶液蒸发结晶制备氯化镁晶体;用高纯氯化镁饱和液洗涤晶体;流态化解热氯化镁获得氧化镁,同时吸收尾气获得副产品盐酸;水洗再焙烧氧化镁后获得高纯氧化镁。本方法通过除杂、结晶、洗涤、热解、水洗等多步纯化工艺制备高纯氧化镁,获得的氧化镁纯度高于99%以上。
申请公布号 CN104773744B 申请公布日期 2017.03.01
申请号 CN201410018911.7 申请日期 2014.01.15
申请人 中国科学院过程工程研究所 发明人 卢旭晨;闫岩
分类号 C01F5/06(2006.01)I;C01B7/03(2006.01)I 主分类号 C01F5/06(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋;侯桂丽
主权项 一种高纯氧化镁的制备方法,包括以下步骤:(a)过滤老卤原料液,除去不溶物杂质,然后浓缩获得饱和液;(b)吸附脱除步骤(a)所得饱和液的颜色;(c)脱除步骤(b)所得溶液中的SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>;(d)以步骤(c)所得溶液为母液,蒸发结晶获得氯化镁晶体;任选进行(e)用氯化镁溶液洗涤步骤(d)所得晶体,获得高纯氯化镁;(f)流态化热解步骤(e)所得高纯氯化镁晶体或步骤(d)所得氯化镁晶体,获得氧化镁,吸收尾气获得副产品盐酸;(g)水洗步骤(f)所得的氧化镁,然后过滤,获得水洗氧化镁;(h)流态化焙烧步骤(g)所得水洗氧化镁,获得高纯氧化镁;步骤(c)中脱除溶液中的SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>的步骤包括:1)在溶液温度为20‑90℃下加入CaCl<sub>2</sub>除去溶液中绝大部分的SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>;2)在溶液温度为20‑90℃下加入BaCl<sub>2</sub>除去剩余的少量的SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>;步骤(d)中所述蒸发结晶中的溶剂蒸发量为步骤(d)所述母液体积的5‑20%;步骤(f)中所述流态化热解过程为:首先将氯化镁在100‑300℃下干燥脱除部分结晶水,然后在550‑750℃下热解生成氧化镁。
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