液质联用法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法

摘要

本发明提供了一种基于高效液相色谱‑串联质谱测定塑料类食品包装材料及容器中3种芳香族有机酸/盐特定迁移量的检测方法。食品模拟物A、B、C、D1采用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤，食品模拟物D2采用0.1%甲酸铵和正庚烷液液分配去除甘油酯，可以高效、简便、快速的测定塑料类食品包装材料及容器中间苯二酚‑O,O’‑二乙酸、2‑羟基‑6‑萘甲酸和间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠等3种特定芳香族有机酸/盐迁移量。本发明方法色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，完全满足欧盟(EU）NO 10/2011法规附表1中3种芳香族有机酸/盐的SML限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

一种液质联用法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法，其中3种芳香族有机酸/盐来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，通过以下步骤实现：一、迁移试验对于食品包装材料类的塑料制品剪切好先放入干净的玻璃器皿中，对于容器类塑料制品则直接注入食品模拟物；根据食品接触塑料制品的实际用途，按照一定的表面积体积比将选用的食品模拟物注入到容器类塑料制品或玻璃器皿中，在玻璃器皿口或容器类塑料制品口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定适用的迁移温度和迁移时间后进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；所述食品模拟物为食品模拟物A、B、C、D1、D2，分别为：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、橄榄油；二、食品模拟试液的处理①食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器取水基食品模拟物1~2 mL,经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤至进样瓶中，待测；②食品模拟物D2试液的处理：称取橄榄油模拟物10 g于50 mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0 mL正庚烷和1.00 mL50%甲醇水，混匀后，再加入4.00 mL 0.1%乙酸铵水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300 rpm震荡12 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取下层水溶液约2 mL，过0.45 μm 聚四氟乙烯针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）方法处理没有与待测样品接触的食品模拟A、B、C、D1、D2试液；四、液相色谱串联质谱法测定仪器条件：色谱柱：SunFire C₈色谱柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm；流动相A：20 mM乙酸铵水溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0~5 min，30~40% B； 5~9 min，40~70 % B； 9~9.1 min，70~30 % B； 9.1~13 min，30% B柱温箱温度：40℃；进样量：10 μL；流速：1.0 mL/min；电喷雾离子源工作模式：负离子；数据采集模式：多反应监测；帘气：40.0 μL/min；碰撞气：中等；电喷雾离子源电压：‑4500 V；温度：700 ℃；离子源气体1：70.0 μL/min；离子源气体2：70.0 μL/min；入口电压：‑10.0 V；碰撞室出口电压：‑8.0 V；定量方式：校准曲线外标法，获得3种芳香族有机酸/盐特定迁移量；所述的3种芳香族有机酸/盐分别为：间苯二酚‑O,O’‑二乙酸、2‑羟基‑6‑萘甲酸和间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠。