发明名称 载银纳米粒子温度刺激响应性杂化纳米纤维膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种载银纳米粒子温度刺激响应性杂化纳米纤维膜的制备方法:采用自由基聚合法使温度刺激响应性单体和带热反应性基团的功能单体共聚合成一种具有温度刺激响应性的聚合物;室温下将该聚合物溶解在去离子水中,加入适量的硝酸银后混合均匀,通过紫外光辐照将其中的银离子还原为银纳米粒子;对含银纳米粒子聚合物水溶液进行静电纺丝,制得载银纳米粒子杂化纳米纤维膜。本发明采用静电纺丝法制备杂化纳米纤维膜,制备过程中采用水为溶剂,条件温和,不产生有害有毒产物;载银纳米粒子温度刺激响应性杂化纳米纤维膜能稳定地存放在水中,不会发生解离,具有温度刺激响应性,可用于催化反应、表面增强拉曼光谱的基底或杀菌的敷料。
申请公布号 CN104928851B 申请公布日期 2017.03.01
申请号 CN201510354484.4 申请日期 2015.06.24
申请人 东华大学 发明人 査刘生;王丽英
分类号 D04H1/728(2012.01)I;D04H1/4282(2012.01)I;D06C7/00(2006.01)I;D01D1/02(2006.01)I;C08F220/54(2006.01)I;C08F220/58(2006.01)I 主分类号 D04H1/728(2012.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 翁若莹
主权项 一种载银纳米粒子温度刺激响应性杂化纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1):将温度刺激响应性单体和另一带热反应性基团的功能单体按摩尔比100:10~30加入到乙醇中,配制成两种单体的总质量浓度为35%~45%的反应溶液,边通氮气边搅拌的情况下升温至50~70℃;将质量浓度为0.1~0.4%的引发剂乙醇溶液加入到上述反应溶液中,边通氮气边搅拌,50~70℃温度下反应24~72小时;反应结束降温到室温后,往聚合物溶液中加入适量的正己烷和乙醚,形成白色的絮状物,抽滤后室温下真空干燥得到白色的温度刺激响应性聚合物;步骤2):将合成的温度刺激响应性聚合物溶解在去离子水中,室温下搅拌6~48小时,配制成质量浓度为20%~40%的聚合物水溶液;往水溶液中加入与聚合物质量比为0.5~2:100的银盐,避光下搅拌0.5~1小时;然后用紫外灯照射1~3小时,将溶液中的银离子还原成银纳米粒子,即配得纺丝液;步骤3):将配好的纺丝液装入注射泵的针筒中,喷丝针头连接高压电源阳极,针头出口直径为1~3mm;用铝箔作为阴极接受纳米纤维,铝箔与针头之间的距离为10~30cm;在注射泵的供料速度为0.5~2.0mL/h,高压电源施加的电压为10~30kV的条件下进行静电纺丝,形成载银纳米粒子杂化纳米纤维膜;步骤4):将静电纺丝得到的纳米纤维膜置于充满惰性气体的烘箱中,在100~120℃的温度下热处理2~48小时,使纤维中的聚合物形成交联结构,即得载银纳米粒子杂化纳米纤维膜;所述步骤1)中的温度刺激响应性单体为N‑异丙基丙烯酰胺、N‑异丙基甲基丙烯酰胺或N‑叔丁基丙烯酰胺;带热反应性基团的功能单体为N‑羟甲基丙烯酰胺;引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
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