发明名称 |
一种制备2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的纯化工艺 |
摘要 |
本发明涉及一种制备式(I)所示的噻托溴铵关键中间体2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的纯化工艺。简化了纯化步骤,提高了产品的质量和收率。<img file="dest_path_image001.GIF" wi="179" he="113" /> |
申请公布号 |
CN106467535A |
申请公布日期 |
2017.03.01 |
申请号 |
CN201610733772.5 |
申请日期 |
2016.08.28 |
申请人 |
杭州百诚医药科技股份有限公司 |
发明人 |
叶鑫杰;罗瑾;楼金芳;陈娇艳;胡富苗;宋博凡 |
分类号 |
C07D451/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07D451/10(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的制备方法,包括以下步骤:步骤一、东莨菪醇,在甲苯中,在碱性化合物的作用下,微负压条件下,与2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸甲酯加热反应;步骤二、反应完毕,冷却体系后,加入稀释溶剂与洗涤溶剂搅拌,并用酸性试剂调节体系pH;步骤三、分液,取有机相,减压浓缩,得类白色固体粗品或类白色浊液;步骤四、粗品中补加重结晶溶剂,加热溶解后,降温析晶;步骤五、过滤分离,固体干燥,得白色或类白色粉末状固体,即为2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯。 |
地址 |
310052 浙江省杭州市滨江区江二路400号和瑞科技广场T3西12楼 |