无溶剂条件下制备二氟乙基鏻盐/1,2‑乙烯基双鏻盐的方法

摘要

本发明涉及一种无溶剂条件下制备二氟乙基鏻盐/1,2‑乙烯基双鏻盐的简易方法，在无溶剂条件下，将有机磷和二氟乙基化试剂或乙烯基化试剂混合，于‑20～150℃下搅拌反应0.5～36h，待反应完成后，洗涤固体，过滤，所得固体用油泵干燥即得产品。该方法具有底物适用性好，操作简单，产物容易纯化，环境友好等优点。通过调节反应温度和改变有机膦的结构，在同样的体系中，还可以实现二氟乙基鏻盐的制备，二氟乙基鏻盐是一类潜在的含氟切块，有望用于多种含氟化合物的合成。

主权项

无溶剂条件下制备1,2‑乙烯基双鏻盐的方法，其特征在于：在无溶剂条件下，将有机磷和乙烯基化试剂混合，其中有机磷与乙烯基化试剂的摩尔比为1:0.2～5，于‑20～150℃下搅拌反应0.5～36h，待反应完成后，洗涤固体，过滤，所得固体用油泵干燥即得产品；所述的乙烯基化试剂的结构通式为其中X为R_fnSO₃、RSO₃、ArSO₃、R_fnCO₂、RCO₂、ArCO₂、Cl、Br或I；R_fn为1～8个碳的氟烷基，R为1～4个碳的烷基，Ar为苯基、对甲苯基、对硝基苯基以及五氟、四氟、三氟、二氟或单氟取代苯基中的任意一种；所述的1,2‑乙烯基双鏻盐的通式为：其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆为相同或不同的基团，选自苯基，对甲苯基，间甲苯基，对甲氧苯基，间甲氧苯基，对氯苯基，间氯苯基，对氟苯基，间氟苯基，对三氟甲基苯基，间三氟甲基苯基，4‑联苯基，3‑联苯基，2‑联苯基，环己基，甲基，乙基、丙基、丁基和叔丁基中任一种，其中X为R_fnSO₃、RSO₃、ArSO₃、R_fnCO₂、RCO₂、ArCO₂、Cl、Br或I；R_fn为1～8个碳的氟烷基，R为1～4个碳的烷基，Ar为苯基、对甲苯基、对硝基苯基以及五氟、四氟、三氟、二氟或单氟取代苯基中的任意一种。