一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，属于精细化工领域。所述双氟磺酰亚胺盐为MN(SO₂F)₂，M＝Li、Na、K、Rb或Cs，制备方法：将FSO₂X、氮源、缚酸剂与非质子溶剂混合得到混合物，X为F、Cl、Br或I；氮源为铵盐或无水NH₃；缚酸剂为锂、钠、钾、铷或铯盐；NH₃或铵根离子与FSO₂X的摩尔比为1:2～10，NH₃或铵根离子与缚酸剂的摩尔比为1:3～10；加热使混合物回流反应，持续反应5～80h；冷却，过滤得滤液；除去溶剂，得到粗产物，真空干燥，得到所述双氟磺酰亚胺盐。所述制备方法原料易得，无危险，无污染；产率高，易分离提纯；步骤简单，操作设备要求不苛刻，适合工业化生产。

主权项

一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺盐的分子式为MN(SO₂F)₂，M＝Li、Na、K、Rb或Cs，所述制备方法步骤如下：(1)将FSO₂X、氮源、缚酸剂与非质子溶剂混合得到混合物；FSO₂X中的X为F、Cl、Br或I；氮源为铵盐或无水NH₃，当氮源为无水NH₃时，需将混合物冷却至‑34℃～‑100℃；缚酸剂为锂盐、钠盐、钾盐、铷盐或铯盐；NH₃或铵根离子与FSO₂X的摩尔比为1:2～10；NH₃或铵根离子与缚酸剂的摩尔比为1:3～10；(2)加热使混合物回流反应，持续反应5h～80h；(3)回流反应结束后冷却，过滤反应产物，得到滤液；(4)将滤液中的溶剂除去，得到粗产物，真空干燥，得到所述双氟磺酰亚胺盐。