发明名称 |
一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法 |
摘要 |
本发明公开了一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,包括如下步骤:①涡旋震荡+超声溶剂萃取;②分散固相萃取+固相萃取柱富集净化:萃取液中加入石墨化碳黑和N‑丙基乙二胺,涡旋震荡,离心,过无水硫酸钠,旋转蒸发至干,加入正己烷洗涤溶解后得待检测液,待检测液上弗罗里硅土固相萃取柱,二氯甲烷洗脱,收集洗脱液;③超高效液相色谱质谱检测:取洗脱液进行液相色谱‑质谱检测,然后绘制标准工作曲线,外标法定量,根据峰面积计算三唑磷的浓度。本发明操作方便,重现性较好,定性准确且回收率较高,能够快速分析底泥沉积物中三唑磷。 |
申请公布号 |
CN106442781A |
申请公布日期 |
2017.02.22 |
申请号 |
CN201610835036.0 |
申请日期 |
2016.09.20 |
申请人 |
浙江省海洋水产研究所 |
发明人 |
金衍健;卓丽飞;孙秀梅;蒋雪燕;郝青;严忠雍;方益;胡红美 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 |
代理人 |
尉伟敏;赵越剑 |
主权项 |
一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:①涡旋震荡+超声溶剂萃取:以纯净水和乙酸乙酯为溶剂,对样品涡旋震荡后,进行超声萃取得萃取液;②分散固相萃取+固相萃取柱富集净化:萃取液中加入石墨化碳黑和N‑丙基乙二胺,涡旋震荡,离心,过无水硫酸钠,旋转蒸发至干,加入正己烷洗涤溶解后得待检测液,待检测液上弗罗里硅土固相萃取柱,二氯甲烷洗脱,收集洗脱液;③超高效液相色谱质谱检测:洗脱液进行液相色谱‑质谱检测,然后绘制标准工作曲线,外标法定量,根据峰面积计算三唑磷的浓度。 |
地址 |
316021 浙江省舟山市定海区临城体育路28号 |