低温连续水解工艺制备羟基封端高沸硅油的方法

摘要

本发明属于有机硅生产技术领域，尤其涉及有机硅高沸物在低温条件下，采用连续水解工艺制备羟基封端高沸硅油的方法。采用精馏装置对直接法合成甲基氯硅烷过程中，副产的沸点大于70.5℃的氯硅烷混合物进行精馏处理，采集标况下沸程为70.5℃～180℃之间的馏分，采用一定浓度的水解助剂溶液进行低温水解反应，经过连续水解、水洗、碱洗、调聚、过滤步骤，解决了有机硅高沸物水解易交联易乳化的技术难题，生产出羟基封端高沸硅油产品，且实现了高沸物水解产生的氯化氢经过净化除杂直接用于氯甲烷合成。本发明生产自动化程度高，产品质量稳定，产物分子链端具有活性硅羟基应用范围广，整体工艺无三废排放，实现了清洁环保连续化生产。

主权项

一种低温连续水解工艺制备羟基封端高沸硅油的方法，按以下工艺步骤进行：高沸物预处理：采用精馏装置对直接法合成甲基氯硅烷过程中，副产的沸点大于70.5℃的氯硅烷混合物进行精馏处理，采集标况下沸程为70.5℃～180℃之间的馏分，用于水解工艺制备羟基封端高沸硅油；水解用水溶液的配制：将水解助剂与生产水或水解酸或水洗酸或该三者中任意两种或全部三种的混合配制成质量浓度为0.1%～5%的水解用水溶液；水解：将70.5℃～180℃沸程的甲基氯硅烷高沸物与水解用水溶液，按质量比1：0.5~8的比例连续泵入静态混合器，再经由釜底进入水解釜，水解反应温度为‑10℃～30℃，操作压力为0.01MPa～0.1MPa，反应停留时间为5～30min;反应完的物料由釜上部连续溢流至水解相分离器，经水解相分离器分出水解酸和水解油，水解酸返回水解用水溶液罐回用，水解油从水洗釜底进入水洗釜；水洗：水洗所用的水为生产水，油和水质量比为1：0.5~3，水洗温度为60℃～100℃，停留时间为5～30min；经过连续水洗过程，混合液由釜上部连续溢流至水洗相分离器，经水洗相分离器分出水洗酸和水洗油，水洗酸返回水解用水溶液罐回用，水洗油从碱洗釜底进入碱洗釜；碱洗：碱洗过程所用碱液浓度为1%～25%，油和碱液的质量比为1：0.5~1：3，碱洗温度为60℃～100℃，停留时间为5～30min；经过连续碱洗过程，混合液由釜上部连续溢流至碱洗相分离器，经碱洗相分离器分出碱液和碱洗油，碱液经过除杂及调整碱浓度后返回碱洗釜回用，碱洗油进入固定床催化反应器进行调聚；调聚：碱洗油与调聚催化剂在固定床催化反应器内进行调聚反应，调聚温度为40℃～100℃，调聚反应停留时间为1～3h，之后经固定床催化反应器出口过滤装置过滤后，得到成品硅油；氯化氢回收：水解反应产生的氯化氢气体，输送至氯甲烷合成工序用作合成氯甲烷的原料。