发明名称 一种坎地沙坦酯结晶的制备方法
摘要 本发明属于结晶技术领域,特别涉及一种坎地沙坦酯的结晶制备方法。本发明的技术方案是:第一步 将坎地沙坦酯加入醇类水溶液中,溶液固液比为0.01 g/g~0.1 g/g,在25~45℃下连续搅拌溶解30~60分钟;第二步 过滤,将滤液移入结晶器中并保温在25~45℃,并向结晶器中流加初始溶液中水量1~3倍的水,流加速率为0.5~2 g/min;之后向结晶器加入晶种,并养晶1~2小时;接着向结晶器中流加初始溶液中水量10~20倍的水,流加速率为0.5~5 g/min,并养晶2~4h;第三步过滤。本发明提供了一种粒度可控的坎地沙坦酯晶型I的制备方法。
申请公布号 CN106432201A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610823117.9 申请日期 2016.09.14
申请人 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 发明人 王冠;姜凯;王振;刘世超
分类号 C07D403/10(2006.01)I 主分类号 C07D403/10(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种主粒度介于2~15微米的坎地沙坦酯晶型I的制备方法,其特征在于,第一步 将坎地沙坦酯加入醇类水溶液中,溶液固液比为0.01 g/g~0.1 g/g,在25~45℃下连续搅拌溶解30~60分钟;第二步 过滤,脱色;将滤液移入结晶器中并保温在25~45℃,并向结晶器中流加初始溶液中水量1~3倍的水,流加速率为0.5~2 g/min;之后向结晶器加入晶种,并养晶1~2小时;接着向结晶器中流加初始溶液中水量10~20倍的水,流加速率为0.5~5 g/min,并养晶2~4h;第三步 过滤,并用洗涤溶剂洗涤滤饼,干燥,得到粒度分布均匀的坎地沙坦酯晶型I产品。
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