| 发明名称 |
水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物。该镍配合物即[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(<i>μ</i><sub>3</sub>−OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>的分子式为：C<sub>37</sub>H<sub>55</sub>Br<sub>6</sub>N<sub>3</sub>Ni<sub>4</sub>O<sub>19</sub>，分子量为：1560.14g/mol,H<sub>3</sub>dbmd为3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱。(1)将2.800g分析纯的3,5‑二溴水杨醛，1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>3</sub>dbmd。将0.184‑0.367g干燥后的H<sub>3</sub>dbmd溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.238‑0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120<sup>o</sup>C烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
| 申请公布号 |
CN106432360A |
申请公布日期 |
2017.02.22 |
| 申请号 |
CN201610818036.X |
申请日期 |
2016.09.13 |
| 申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
肖瑜;张冲;李桂;张淑华 |
| 分类号 |
C07F15/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/04(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>的分子式为：C<sub>37</sub>H<sub>55</sub>Br<sub>6</sub>N<sub>3</sub>Ni<sub>4</sub>O<sub>19</sub>，分子量为：1560.14g/mol,H<sub>3</sub>dbmd为3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>的晶体学参数<img file="FDA0001113404500000011.GIF" wi="1192" he="1427" /><sup>a</sup>R<sub>1</sub>＝Σ||F<sub>o</sub>|–|F<sub>c</sub>||/Σ|F<sub>o</sub>|.<sup>b</sup>wR<sub>2</sub>＝[Σw(|F<sub>o</sub><sup>2</sup>|–|F<sub>c</sub><sup>2</sup>|)<sup>2</sup>/Σw(|F<sub>o</sub><sup>2</sup>|)<sup>2</sup>]<sup>1/2</sup>表二：[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>的部分键长<img file="FDA0001113404500000012.GIF" wi="59" he="48" />和键角(°)<img file="FDA0001113404500000013.GIF" wi="1422" he="820" /><img file="FDA0001113404500000021.GIF" wi="1428" he="1098" />所述[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H<sub>3</sub>dbmd；(2)将0.184‑0.367g干燥后的H<sub>3</sub>dbmd溶于5‑10mL分析纯乙醇和0.238‑0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>，通过单晶衍射仪测定[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；(3)将(2)所得的[Ni<sub>4</sub>(H<sub>0.667</sub>dbmd)<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>‑OH)(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]·(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH)·(H<sub>2</sub>O)<sub>5</sub>在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χ<sub>m</sub>T在300K时为5.17cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，随着温度降低，χ<sub>m</sub>T缓慢升高在8K时达到最大值11.02cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>，随着温度的下降，χ<sub>m</sub>T继续下降到2K时的10.41cm<sup>3</sup>·Kmol<sup>‑1</sup>。 |
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