一种侧链含二茂铁共聚物的制备方法

摘要

本发明涉及一种侧链含二茂铁共聚物的制备方法，属于高分子化学技术领域。其通过二茂铁共聚物单体的制备、二茂铁共聚物单体的后处理、共聚和后处理制备得到侧链含二茂铁共聚物。本发明提供的制备方法，单体的合成只需一步法合成，成本低，反应温和，操作简单，分离提纯简单，加入大量水后进行过滤，重结晶即可，不需要进行复杂的柱层析分离。从而使得最终产品的质量容易控制，能够更好的保证最终产品质量的稳定，满足原料药生产的需要；制备得到的聚合物合成简单，性能优良。

主权项

一种侧链含二茂铁共聚物的制备方法，其特征是步骤为：（1）二茂铁共聚物单体的制备：取浓度为5‑50 mol/L的二茂铁酸的第一有机溶剂0.5 L，向其中缓慢滴加氯甲基苯乙烯，所述氯甲基苯乙烯与二茂铁酸的摩尔比为1.1‑1.3:1，再按每1mol二茂铁酸加入5‑50 mol碱作为催化剂，在0‑30℃下以30‑300 r/min的速度搅拌下反应6‑12h；（2）二茂铁共聚物单体的后处理：在步骤（1）所得反应液中加蒸馏水，蒸馏水与第一有机溶剂体积比为8‑30:1，静置1‑5h进行沉淀，过滤；然后加入8‑15倍反应液体积的第二有机溶剂进行溶解，‑18℃冷冻重结晶，抽滤后得到侧链含二茂铁共聚物单体；（3）共聚：步骤（2）所得侧链含二茂铁共聚物单体每1.0‑5.0g中加入2.7‑13.6g苯乙烯，18.5‑93.0g溶剂甲苯和引发剂；所述引发剂的用量为共聚物单体和苯乙烯总质量的0.25%‑1.0%；聚合管放置在液氮冷冻使得溶液呈固体，抽真空再充氮气，室温融化，重复三次使得完全排除反应体系中的氧气，加热40‑100℃，反应6‑24h；反应结束后冷却；（4）后处理：步骤（3）得到的混合液用THF稀释5‑15倍，将溶液逐滴加入200‑750mL正己烷中，重复三次，得到侧链含二茂铁共聚物。