发明名称 一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法
摘要 本发明公开一种测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺含量的方法,包括以下步骤:烟气捕集、提取目标物、净化、标准储备液和标准工作液的配制和超高效液相色谱‑串联质谱测定的步骤。本发明与传统的GC‑TEA检测方法比较,采用醋酸铵萃取,涡旋振荡,过滤进样的方式,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。与现有的LC‑MS/MS方法相比,本发明用涡旋振荡法振荡时间明显短于超声萃取或振荡萃取,提取效率增加,振荡时间缩短了6倍。本发明具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。
申请公布号 CN106442753A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610764923.3 申请日期 2016.08.30
申请人 中国烟草总公司四川省公司 发明人 熊巍;韶济民;庞夙;陶晓秋;黄玫;张海燕;杨雪
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 四川君士达律师事务所 51216 代理人 杨宜付;芶忠义
主权项 一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a)烟气捕集选取玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气;步骤b)提取目标物将捕集过主流烟气的滤片放入萃取管,加入萃取液和内标,将第一离心管置于第一涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;所述萃取管为离心管;步骤c)净化吸取上清液于第二离心管,加入陶瓷均质子、硫酸镁和N‑丙基乙二胺,将第二离心管置于第二涡旋振荡仪,涡旋振荡,离心;上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;步骤d)标准储备液和标准工作液的配制用甲醇配置TSNAs标准储备液,储存于棕色玻璃瓶中,低温保存;量取储备液用甲醇稀释定容,制得TSNAs工作液;用甲醇准确配置TSNAs‑d<sub>4</sub>内标储备液,用内标储备液配制内标工作液,并储存于棕色玻璃瓶中;所有的储备液低温保存,使用前将其恢复到室温;用萃取液配制不同浓度的TSNAs标准工作溶液;步骤e)超高效液相色谱‑串联质谱测定吸取配制好的不同浓度的TSNAs标准工作溶液,注入UPLC‑MS/MS系统,按内标法以峰面积计算出样品待测液中TSNAs含量。
地址 611130 四川省成都市高新区世纪城路936号烟草兴业大厦
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