发明名称 一种多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法
摘要 一种多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法,涉及一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。本发明为了解决目前的陶瓷增强金属基复合材料热膨胀系数高以及增强体易发生团聚且较难分散均匀的技术问题。本发明:一、制备浆料;二、制备多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷;三、多孔复相陶瓷的表面改性;四、制备复合材料。本发明的多孔复相陶瓷的孔径较小,限制了复合材料中金属晶粒的长大,“细晶强化”有效提高了复合材料的综合力学性能;本发明的多孔复相陶瓷中Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>纳米线均匀分布;本发明的金属基复合材料中陶瓷增强体呈连续分布,使金属基复合材料有低的热膨胀系数,较高的金属含量使复合材料具有较高的热导率。
申请公布号 CN106435241A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610726196.1 申请日期 2016.08.25
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 叶枫;金义程;丁俊杰;马杰;杨春萍;高晔;刘强;张标
分类号 C22C1/08(2006.01)I;C04B35/565(2006.01)I;C04B38/00(2006.01)I;C04B41/00(2006.01)I;C04B41/50(2006.01)I;C04B41/85(2006.01)I 主分类号 C22C1/08(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 一种多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法,其特征在于多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:一、制备浆料:将有机溶剂和水均匀混合,得到混合溶液,加入陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂、单体和交联剂,用Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>球球磨混合11h~13h,得到浆料;所述的水和有机溶液的体积比为1:(3~5);所述的陶瓷粉体为Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>和SiC的混合粉体,Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>和SiC的质量比为1:(4~6);所述的陶瓷粉体与混合溶液的体积比为1:(1.67~10);所述的烧结助剂与陶瓷粉末的质量比为1:(23~25);所述的分散剂与陶瓷粉末的质量比为1:(200~400);所述的单体与陶瓷粉末的质量比为1:(5~7);所述的交联剂与陶瓷粉末的质量比为1:(110~130);二、制备多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷:将步骤一制备的浆料在室温和气压为100Pa的条件下搅拌5min~10min除气,在除气后的浆料中加入引发剂和催化剂,放入模具中,在室温下固化2h,从模具中脱模后得凝胶,在饱和蒸汽的气氛和温度为30℃~50℃的条件下干燥至凝胶中的溶剂挥发完全,再放入空气炉中以0.5℃/min~1℃/min的升温速率从室温升温至600℃并在温度为600℃的条件下保温2h排胶,然后随炉冷却至室温,得到陶瓷坯体,陶瓷坯体在氮气气氛下先以10℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1000℃,然后在氮气气氛下以3℃/min~10℃/min的升温速率升温至1600℃~1900℃并在氮气气氛下和温度为1600℃~1900℃的条件下保温1h~4h,然后在氮气气氛下随炉冷却至室温,得到多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷;所述的引发剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(40~60),所述的催化剂与步骤一中所述的单体的质量比为1:(900~1100);三、多孔复相陶瓷的表面改性:将步骤二制备的多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷放入Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>坩埚内,加入硅溶胶或铝溶胶至完全淹没多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷,在室温和气压为100Pa的条件下静置1h~5h,然后在温度为50℃的条件下干燥24h,随后在氮气或氩气的气氛下从室温先升温至200℃~600℃并在氮气或氩气的气氛下保温1h,再在氮气或氩气的气氛下升温至1000℃~1400℃并在氮气或氩气的气氛下保温2h,最后在氮气或氩气的气氛下随炉冷却至室温,得到表面改性后的多孔复相陶瓷;所述的硅溶胶和铝溶胶的质量浓度是10%;四、将步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷置入石墨坩埚内,将金属合金放在表面改性后的多孔复相陶瓷的顶部,然后放入烧结炉中,在气压为10Pa和升温速率为5℃/min~10℃/min条件下升温至700℃~900℃,并在气压为10Pa和温度为700℃~900℃条件下保温1h,然后通入氩气至气压为2MPa~8MPa,并在氩气的气压为2MPa~8MPa和温度为700℃~900℃的条件下保温2h~10h,最后在氩气的气压为2MPa~8MPa的条件下随炉冷却至室温,得到多孔Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料;所述的金属基体的体积与步骤三制备的表面改性后的多孔复相陶瓷气孔的体积相等。
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