发明名称 一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法
摘要 一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,强碱性季胺基阴离子交换树脂130g,控制搅拌速度230—270rpm,回流反应6—7h,降低溶液温度至40‑‑‑45℃,滤去树脂,树脂用乙睛洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏除去乙睛,剩余物用依次用碳酸钾溶液洗涤、溴化钾溶液洗涤、活性氧化铝干燥、减压蒸馏,收集240‑‑245℃的馏分,得乙酰甘氨酸乙酯;步骤(i)所述的乙睛溶液为无水乙睛。
申请公布号 CN106431959A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610827825.X 申请日期 2016.09.18
申请人 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 发明人 储冬红
分类号 C07C231/12(2006.01)I;C07C233/47(2006.01)I 主分类号 C07C231/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,强碱性季胺基阴离子交换树脂130g,控制搅拌速度230—270rpm,回流反应6—7h,降低溶液温度至40‑‑‑45℃,滤去树脂,树脂用乙睛洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏除去乙睛,剩余物用依次用碳酸钾溶液洗涤、溴化钾溶液洗涤、活性氧化铝干燥、减压蒸馏,收集240‑‑245℃的馏分,得乙酰甘氨酸乙酯;其中,步骤(i)所述的乙睛溶液为无水乙睛。
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