一种形貌可控的金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料的制备方法

摘要

一种形貌可控的金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料的制备方法，它涉及一种复合电极材料的制备方法。本发明是要解决现有金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料无法通过改变形貌来提高复合材料的比电容值的问题。方法：以聚丙烯腈和不同质量比硝酸盐为原料，采用静电纺丝制金属离子掺杂的聚丙烯腈纤维，经预氧化、碳化制金属氧化物/聚丙烯腈基活性碳纤维。通过加入硝酸盐进行纺丝，硝酸盐在拉伸后形成蝌蚪状短纤维，且经预氧化和碳化过程后延续了其形貌，缠绕在活性碳纤维表面或散落在活性碳纤维之间，增大了活性碳纤维比表面积，提高了表面利用率，制得的活性碳纤维具有高的比电容。本发明用于制备不同形貌的金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料。

主权项

一种形貌可控的金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料的制备方法，其特征在于形貌可控的金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料的制备方法是按以下步骤进行：一、聚丙烯腈纤维的制备：将硝酸盐加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，超声至硝酸盐溶解，再将聚丙烯腈加入到反应体系中，在室温的条件下搅拌6d～12d，得到聚丙烯腈纺丝溶液；采用静电纺丝装置，取5mL～20mL聚丙烯腈纺丝溶液，控制微量注射泵末端压力为80mmHg～100mmHg，纺丝液流量为1mL/h～1.5mL/h，以铝箔为接收屏，在接收距离为20cm～25cm、输出电压为18kV～22kV、空气湿度为0～40％和喷丝头孔径为0.4mm～0.6mm的条件下进行静电纺丝，得到聚丙烯腈纤维；所述硝酸盐为六水硝酸镍和六水硝酸钴中的一种或两种的混合物；所述聚丙烯腈的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(5～20)mL；所述聚丙烯腈与硝酸盐的质量比为1:(0.1～0.5)；二、预氧化纤维的制备：在空气气氛中，将步骤一得到的聚丙烯腈纤维放入鼓风干燥箱中，然后从室温升至180℃，并在180℃的条件下保温1.5h～2h，然后将温度由180℃升温至190℃，并在190℃的条件下保温1.5h～2h，再将温度由190℃升温至200℃，并在200℃的条件下保温1.5h～2h，再将温度由200℃升温至210℃，并在210℃的条件下保温30min～60min，再将温度由210℃升温至220℃，并在220℃的条件下保温30min～60min，再将温度由220℃升温至230℃，并在230℃的条件下保温30min～60min，再将温度由230℃升温至240℃，并在210℃的条件下保温30min～60min后，得到预氧化纤维；三、活性碳纤维的制备：将步骤二得到的预氧化纤维放入管式炉中，在氮气气氛中、以5℃/min的速率将温度从室温升至700℃～1000℃后，碳化3h，得到活性碳纤维；四、将步骤三得到的活性碳纤维裁剪成尺寸为1cm×1cm或1cm×4cm的电极片，得到聚丙烯腈基活性碳纤维电极片，即为金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料。