发明名称 一种利用Mn<sub>X</sub>Co<sub>3‑X</sub>O<sub>4</sub>纳米笼活化单过硫酸盐处理水中抗癫痫药物的方法
摘要 本发明涉及水处理领域,公开了一种利用Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼活化单过硫酸盐处理水中抗癫痫药物的方法,具体包括如下步骤:一、单过硫酸盐与含有抗癫痫药物的水溶液混合;二、调节反应pH;三、制备Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼;四、投加Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑</sub><sub>x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼;五、回收Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼,即完成一种利用Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼活化单过硫酸盐处理水中抗癫痫药物的方法。使用该方法对水中典型抗癫痫药物卡马西平的去除效果明显,去除率达到95%~99%,并且可通过离心分离实现催化材料的回收再利用,节约成本。
申请公布号 CN106430699A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610683814.9 申请日期 2016.08.18
申请人 浙江工业大学 发明人 邓靖;卢遇安;李军;倪永炯;冯善方;葛永建
分类号 C02F9/04(2006.01)I;B01J23/889(2006.01)I;C02F1/66(2006.01)N;C02F1/72(2006.01)N;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N 主分类号 C02F9/04(2006.01)I
代理机构 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 代理人 陈杰
主权项 一种利用Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼活化单过硫酸盐处理水中抗癫痫药物的方法,其特征在于,具体操作步骤为:一、将单过硫酸盐与含卡马西平的水溶液混合,放置于水浴振荡器上,温度25 ℃,振荡频率60~180次/min,振荡时间10~30 min,即可得到含单过硫酸盐与卡马西平的混合溶液A;二、调节反应pH:在振荡频率60 ~180次/min的条件下,使用0.1 mol/L~100 mol/L的HNO<sub>3</sub>或者0.1 mol/L~100 mol/L的NaOH调节混合溶液A的pH值为6~8之间,得到混合溶液B;三、制备Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>(x=0.25,0.5,0.75,1.0)纳米笼:(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、MnCl<sub>2</sub><sup>.</sup>4H<sub>2</sub>O 和CoCl<sub>2</sub><sup>.</sup>6H<sub>2</sub>O混合溶解至去离子水中,在室温条件下搅拌使其均匀混合,搅拌速度为100 r/min~200 r/min,得到均匀的混合溶液C;(2)将K<sub>3</sub>[Co(CN)<sub>6</sub>]溶解至去离子水中,在室温条件下搅拌使其均匀混合,搅拌速度为100 r/min~200 r/min,得到均匀的混合溶液D;(3)将步骤(2)所得混合溶液D均匀滴加至步骤(1)所得混合溶液C中,滴加速度为1 d/s~3 d/s,在室温条件下搅拌使其均匀混合,搅拌速度为100 r/min~200 r/min,搅拌30 min~60 min,然后静置20 h~24 h;(4)采用离心分离法分离(3)中的粉红色沉淀物,离心速度为5000 r/min~10000 r/min,用去离子水反复清洗3次~ 6次后,置于烘箱中于40 ℃~ 60 ℃的条件下干燥,待完全干燥后将固体盛放于坩埚中,把坩埚置于马弗炉中,400 ℃~800 ℃下焙烧1 h~2 h,冷却至室温,研磨,得到黑色MnxCo3‑xO4纳米笼;四、投加Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼:将Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼投加至步骤二所述的混合溶液B中,反应时间为10 min~60 min,得含有Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼的溶液;五、回收Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼:用离心分离法回收溶液中的Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼,离心速度为5000 r/min~10000 r/min,用去离子水反复清洗3次~ 6次后,放置在40 ℃~60 ℃中干燥5 h~10 h,得到回收后的Mn<sub>x</sub>Co<sub>3‑x</sub>O<sub>4</sub>纳米笼。
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