发明名称 一种掺铕氟化钆钠红色发光多孔纳米晶材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种掺铕氟化钆钠红色发光多孔纳米晶材料的制备方法,涉及一种发光纳米材料,其名义组分为:NaGd<sub>1‑<i>x</i></sub>Eu<sub><i>x</i></sub>F<sub>4</sub> (<i>x</i>=0~10 mol%)。本发明制备的红色发光多孔纳米晶材料具有分散性好,晶型结构和形貌可控,荧光强度高,具有多孔结构因此稀土用量少,节约能源等优点。本发明制备工艺简单,不需要表面活性剂,整个反应在水溶液中进行,没有任何有机溶剂,经济环保,便于工业化生产。
申请公布号 CN104357056B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201410642352.7 申请日期 2014.11.13
申请人 南京信息工程大学 发明人 缪菊红;苏静;赖敏;黄杰;孙思明
分类号 C09K11/85(2006.01)I;B82Y20/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C09K11/85(2006.01)I
代理机构 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人 张立荣
主权项 一种掺铕氟化钆钠红色发光多孔纳米晶材料的制备方法,该材料的组分为:NaGd<sub>1‑</sub><sub><i>x</i></sub>Eu<sub><i>x</i></sub>F<sub>4</sub>,其特征是:该材料的制备过程如下:1) 量取Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>和Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液溶于蒸馏水中,得到[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]的混合溶液,其中Gd<sup>3+</sup>与Eu<sup>3+</sup>的摩尔比为(1‑x):x,其中0&lt;x&lt;0.1,取该混合溶液体积的1/5~1/8留用;向上述混合溶液中加入尿素,在90℃时加热2~3 h,缓慢形成白色沉淀;将所得白色沉淀离心沉降,并用蒸馏水洗涤1~2次,然后转移至另一容器中,加入蒸馏水,超声分散15~20 min,然后磁力搅拌0.5~1 h,得到白色悬浊液A;其中,尿素的加入量与悬浊液A中Gd<sup>3+</sup>的摩尔比为(15~22):1;2) 向悬浊液A中加入NaF的水溶液,其中NaF与悬浊液A中Gd<sup>3+</sup>的摩尔比为(8~10):1,磁力搅拌,使反应物充分混合,得到白色悬浊液B;3)然后向悬浊液B中加入步骤1)留用的[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]混合溶液,继续磁力搅拌0.5~1 h得到悬浊液C;4) 将悬浊液C转移至反应釜中,反应釜体积填充度为70%‑80%,将其放入烘箱中在160~180℃温度下水热处理12~20 h;反应完全后利用离心沉降,并将得到的白色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2~3次,至滤液的pH值为中性;白色沉淀物于70~80℃条件下干燥4~8 h,即可得到掺铕氟化钆钠红色发光多孔纳米晶材料。
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