发明名称 一种基于磁分离快速测定动物肌肉组织中磺胺类抗生素残留量的方法
摘要 本发明公开了一种基于磁分离快速测定动物肌肉组织中磺胺类抗生素残留量的方法,它涉及动物体内中药物残留的理化检测技术领域;它的方法为:先将动物肌肉样品经酸化乙腈提取,Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁颗粒的快速相分离,上层清液经正己烷去除脂肪,用HPLC-MS/MS分析测定磺胺类化合物含量,具体步骤如下:制备:动物解剖、匀浆,-20℃冰箱中低温保存;提取;净化:吸取下层清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS分析;它克服了现有的方法前处理过程步骤多、耗时长的缺点,提供一种混合溶液提取,磁性分离的快速相分离,正己烷净化,该方法的前处理简便、高效、节省溶剂,灵敏度高和成本低。
申请公布号 CN106442818A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201510468290.7 申请日期 2015.08.04
申请人 中国水产科学研究院 发明人 李晋成
分类号 G01N30/14(2006.01)I 主分类号 G01N30/14(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种基于磁分离快速测定动物肌肉组织中磺胺类抗生素残留量的方法,其特征在于:,它的方法为:先将动物肌肉样品经酸化乙腈提取,Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁颗粒的快速相分离,上层清液经正己烷去除脂肪,用HPLC‑MS/MS分析测定磺胺类化合物含量,具体步骤如下:(1)、制备:动物解剖、肌肉组织匀浆,‑20℃冰箱中低温保存;(2)、提取:实验过程中,肌肉糜室温下融解;称取肌肉糜样品于具盖离心试管中,加提取溶液充分浸润,漩涡振荡,加入Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性材料混合物,在外界磁铁作用下快速相分离;(3)、净化:移取1mL样品提取液上清液于离心管中,氮吹浓缩,加入1mL 1‰甲酸溶液溶解残杂,将溶液转移到含有1mL正己烷的离心管中涡旋振荡,离心,弃去上层正己烷相,吸取下层清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行HPLC‑MS/MS分析。
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