主权项 |
一种以石墨尾料制备石墨烯导电剂浆料的方法,其特征在于,它包括下列步骤:步骤一,除杂:将石墨尾料过100目筛网,除去内部大于50微米的各种杂物;步骤二,提纯:将除杂后的石墨尾料投入反应罐,按比例加入氢氟酸,盐酸,硝酸和纯水,其与石墨的混合比例:石墨尾料:氢氟酸:盐酸:硝酸:纯水=1:0.1~0.5:0.3~0.9:0.1~0.3:0.5~1.0;搅拌均匀并升温至80~120℃,保持温度不变反应12小时,再加水冷却并离心洗涤至中性,经脱水得到含水为15‑25%的石墨滤饼;步骤三,氧化:将上述含水石墨滤饼加入氧化石墨反应罐中,将反应罐内部温度调节至0‑4℃,加入适量的浓硫酸,开启搅拌并按比例加入所述石墨滤饼和硝酸盐的固体混合物,边搅拌边加入强氧化剂,待混合均匀后继续搅拌并调节反应罐内部温度不超过20℃,搅拌反应1‑12小时后升温并控制内部温度在32‑38℃范围内,再继续搅拌30min,缓慢加入适量去离子水,并升温至80‑100℃继续搅拌30min,加入适量的双氧水使物料反应充分,此时溶液变为亮黄色,趁热过滤,洗涤直到溶液中无硫酸根离子为止,经离心脱水得到氧化石墨滤饼;步骤四,还原:将所述氧化石墨滤饼和还原剂溶液按比例加入石墨烯生成罐中,升温并保持内部温度在50‑70℃,开启搅拌器,转速控制在1000‑5000rpm,搅拌1‑5小时,离心过滤,用去离子水洗涤,经脱水,脱水时间小于30分钟,得到含水量30‑40%的石墨烯浆料;氧化石墨滤饼:还原剂=1:10‑30;还原剂为水合肼、乙二醇、乙二醇钠、硼氢化钠中的一种或几种。 |