发明名称 一种石墨烯负载Fe<sub>2</sub>Co金属有机骨架材料的制备方法
摘要 一种石墨烯负载Fe<sub>2</sub>Co金属有机骨架材料的制备方法。本发明涉及一种金属有机骨架材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有用于光解水制氢的材料制氢效率不高的问题。方法:一、Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料的制备;二、Go/Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料的制备。由循环伏安法得到氧化电位能级值为0.42eV,进而可以计算出还原电位能级值为‑1.23eV,比氢离子还原氢气的能级值更负,因此具备光催化制氢的能力,采用热重分析(TGA)对本发明制备的Go/Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料的稳定性进行了探究,结果显示本发明制备的Go/Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料在温度低于400℃时具有很好的稳定性。
申请公布号 CN106423279A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610817843.X 申请日期 2016.09.12
申请人 哈尔滨理工大学 发明人 孙晓君;杨萍;张凤鸣
分类号 B01J31/22(2006.01)I;C01B3/04(2006.01)I 主分类号 B01J31/22(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种石墨烯负载Fe<sub>2</sub>Co金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于一种石墨烯负载Fe<sub>2</sub>Co金属有机骨架材料的制备方法按以下步骤进行:一、Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料的制备:向Fe<sub>2</sub>Co中加入N,N‑二甲基甲酰胺Ⅰ和冰醋酸,在超声频率为35KHz~45KHz的条件下超声处理4min~6min,然后加入3,3’,5,5’‑偶氮苯四羧酸,在超声频率为35KHz~45KHz的条件下超声处理25min~35min,然后将反应容器放入反应釜中,再将反应釜置于温度为130~150℃的烘箱中反应2h~12h,得到Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料;步骤一中所述N,N‑二甲基甲酰胺Ⅰ与冰醋酸的体积比为2:(0.5~1.5);步骤一中所述N,N‑二甲基甲酰胺Ⅰ的体积与Fe<sub>2</sub>Co的质量的比为2mL:(10~40)mg;步骤一中所述Fe<sub>2</sub>Co与3,3’,5,5’‑偶氮苯四羧酸的质量比为1:(1~2)mg;二、Go/Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料的制备:①将石墨烯溶于N,N‑二甲基甲酰胺Ⅱ中,在超声频率为35KHz~45KHz的条件下超声处理50min~70min,得到混合溶液;②将步骤二①得到的混合溶液与步骤一得到的Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料混合后放入反应釜中,再将反应釜置于温度为130~150℃的烘箱中反应3h~5h,得到Go/Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料,即石墨烯负载Fe<sub>2</sub>Co金属有机骨架材料;步骤二①所述石墨烯的质量与N,N‑二甲基甲酰胺Ⅱ的体积的比为(0.2~0.3)mg:2mL;步骤二②所述步骤二①得到的混合溶液中石墨烯的质量与步骤一得到的Fe<sub>2</sub>Co‑MOF材料的质量比为(0.025~0.25):25。
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