一种植物生长调节剂吲哚药物中间体间氯苯甲醛的合成方法

摘要

一种植物生长调节剂吲哚药物中间体间氯苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：加入一定量的3—5mol的卤化亚镉结晶体，700—900mL的酸性溶剂，加入0.7—1.2mol的邻硝基苯甲醛邻硝基苯甲醛完全溶解之后，有橙红色晶体析出，最后得到糊状物，将一定量的亚硝酸盐溶于160—200ml的水溶液，用滴液漏斗滴加亚硝酸盐溶液到步骤(i)得到的糊状物(3)中，将一定量的硝酸盐和卤化物加入到700—800ml的水溶液中，加入一定量的亚磷酸盐，碱到水溶液中配成溶液，加热溶液至60℃，生成亚卤化物的盐溶液；将重氮盐溶液加入热的亚卤化物的盐溶液中，加入900—1000mL的酸溶液，静置15—26h,用水蒸气蒸馏，馏出液用有机溶剂提取，馏出溶剂之后减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，得间氯苯甲醛。

主权项

一种植物生长调节剂吲哚药物中间体间氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器的容积为3—10L的反应器中，加入一定量的3—5mol的卤化亚镉结晶体，700—900mL的酸性溶剂，搅拌使卤化亚镉的结晶体溶解，使溶液保持在2—4℃，加入0.7—1.2mol的邻硝基苯甲醛(2)，反应时间维持10—15min,维持搅拌速度在800—1200rpm,使溶液温度维持在80‑‑90℃，邻硝基苯甲醛完全溶解之后，是溶液温度降至3—5℃，有橙红色晶体析出，最后得到糊状物(3)；、(ii)将一定量的亚硝酸盐溶于160—200ml的水溶液，用滴液漏斗滴加亚硝酸盐溶液到步骤(i)得到的糊状物(3)中，维持反应温度在6‑‑10℃，用滴液漏斗完成滴加亚硝酸盐溶液的时间维持在60min以内，以碘化钾试纸测定反应终点，生成重氮盐(4)；(iii)将一定量的硝酸盐和卤化物加入到700—800ml的水溶液中，水溶液温度维持在80—90℃,加入一定量的亚磷酸盐，碱到水溶液中配成溶液，加热溶液至60℃，生成亚卤化物的盐溶液；将重氮盐溶液加入热的亚卤化物的盐溶液中，维持搅拌速度900rpm的速度持续8—10min,加入900—1000mL的酸溶液，静置15—26h,用水蒸气蒸馏，馏出液用有机溶剂提取，馏出溶剂之后减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，得间氯苯甲醛(1)；步骤(i)所述的卤化亚镉可以用氯化亚镉、溴化亚镉、碘化亚镉中的任意一种；步骤(i)所述的酸性溶剂可以用磷酸、亚磷酸中的任意一种；步骤(ii)所述的亚硝酸盐可以用亚硝酸钾、亚硝酸镁中的任意一种；步骤(iii)所述的硝酸盐可以用硝酸钠、硝酸钾、硝酸铁中的任意一种；步骤(iii)所述的卤化物可以用溴化钠、溴化钾、溴化镁中的任意一种。