发明名称 一种燃料电池膜电极的制备方法及其专用装置
摘要 本发明公开了一种燃料电池膜电极的制备方法及其专用装置,该方法包括:对Nafion‑115膜进行前处理;阳极扩散层的制备;阴极扩散层的制备;催化剂涂层膜的制备以及后处理工艺。所述专用装置是指兼具加热、真空吸附、丝网印刷于一体的可加热真空吸附丝印台。该制备方法简单,容易操作,成本低,制备的燃料电池膜电极具有优越的性能,不加膜电极的后续处理其性能在100mA/cm<sup>2</sup>下的电压也有0.488V,且功率密度峰值突破80mW/cm<sup>2</sup>。同时,此种生产燃料电池膜电极的工艺简单,浆液利用率高,低污染,低粉尘,低能耗,单位时间生产量大,性能优越等等特点,决定了它很适合燃料电池用膜电极的大规模生产。
申请公布号 CN104852057B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201510216444.3 申请日期 2015.04.30
申请人 南京大学 发明人 刘建国;王刚;张祥;杨志;万利
分类号 H01M4/88(2006.01)I 主分类号 H01M4/88(2006.01)I
代理机构 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 代理人 邱兴天
主权项 一种燃料电池膜电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)对Nafion‑115膜进行前处理,备用;2)阳极扩散层的制备:将要丝印整平层的疏水处理的碳纸放置于多孔碳纸上,打开真空泵,调整网版上的有效网眼对准疏水碳纸;用滴管将浆液滴于网眼一端刮刀前端,手动用刮刀将浆液在网眼表面刮涂多次,获得预设计的乙炔黑载量的扩散层;其中,浆液的组成为乙炔黑,60%PTFE乳液,乙醇和水,PTFE占浆液干重的10%‑30%;将刷好整平层的碳纸置于干燥箱中40‑60℃干燥1天,除去整平层中的溶剂,然后将其放于马弗炉中340±5℃焙烧30‑60分钟;将制备好的阳极扩散层,置于真空干燥箱内备用;3)阴极扩散层的制备:将要丝印整平层的疏水处理的碳纸放置于多孔碳纸上,打开真空泵,调整网版上的有效网眼对准疏水碳纸;用滴管将浆液滴于网眼一端刮刀前端,手动用刮刀将浆液在网眼表面刮涂多次,直至获得预设计的乙炔黑载量的扩散层;其中,浆液的组成为乙炔黑,60%PTFE乳液,乙醇和水,PTFE占浆液干重的40%‑60%;将刷好整平层的碳纸置于干燥箱中40‑60℃干燥1天,除去整平层中的溶剂,然后将其放于马弗炉中340±5℃焙烧30‑60分钟;将制备好的阴极扩散层,置于真空干燥箱内备用;4)膜电极的制备:包括催化剂涂层膜的制备以及后处理工艺;步骤4)中,催化剂涂层膜的制备,具体操作如下:1)铺膜:先将加热器的加热开关打开,温度调节至40‑95℃加热,预热2小时候待温度稳定后打开真空泵将吸附平台抽取真空,待一切就绪将处理过的Nafion‑115膜用镊子夹出,置于吸附平台的多孔碳纸上,进行吸附干燥,吸附干燥10‑20分钟;2)丝网印刷制备膜电极①将网版下放置至真空吸附平台上,将网眼对准Nafion‑115膜的中心位置,用塑料吸管将配置好的阳极催化剂浆液滴加到网眼的一端,用刮板将浆液丝网印刷到膜上;其中,阳极催化剂浆液具体的配置步骤:称取JM公司的Pt/Ru黑催化剂,依次加入催化剂稳定剂‑去离子水、浆液稀释剂乙醇与异丙醇的混合溶剂、增稠剂乙二醇或者甘油、粘结剂5%Nafion溶液;Pt/Ru黑催化剂、催化剂稳定剂、浆液稀释剂、增稠剂、粘结剂的质量比为1:0.5~1:0.3~1:0.1~0.3:2.2~6.6,再滴加助溶剂3‑10滴的二甲基亚砜,固含量保持在18%以上,混合后超声搅拌30‑60分钟,然后乳化机8000r/min‑15000r/min下乳化20‑60分钟,粘度值保持在30‑55mPa·s,密封,10℃下保存;②将上述丝网印刷好的单侧膜电极继续吸真空干燥30min;然后翻面用称量纸盖住催化层,放置在真空吸附平台的多孔碳纸上,打开真空泵,续阴极侧担载催化层的制备;③采用预先制备的阴极浆液,重复步骤①的操作,制备完成后吸真空干燥30min;其中,阴极浆液的具体配置步骤:称取昆山桑莱特公司的hyCa60催化剂,依次加入催化剂稳定剂水、浆液稀释剂乙醇与异丙醇的混合溶剂、增稠剂乙二醇或者甘油、粘结剂5%Nafion溶液,五种成分的质量比固定在1:2~5:10~15:0.5~2:2.2~6.6,再滴加助溶剂3‑10滴的二甲基亚砜,固含量保持在6%~7.5%之间,混合后超声搅拌30‑60分钟,然后乳化机8000r/min‑15000r/min下乳化20‑60分钟,粘度值保持在30‑55mPa·s,密封,10℃下保存;将制备好的CCM放于去离子水中密封,备用;步骤4)中,后处理工艺如下:1)将密封保存的膜电极取出,调整辊压机两个滚筒间的距离为0.12‑0.15mm,转速为低速,横竖交替滚压2~4遍;2)将上述滚压过的CCM放入烧杯中,先进行水煮,条件:水浴锅下80~95℃水煮,持续30‑60分钟,冷却至室温;然后在0.5mol/L‑2.0mol/L范围的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>条件下80~95℃酸煮30‑60分钟;取出,冷却至室温,再用去离子水80~95℃下水洗1小时,然后取出CCM,放入去离子水中备用;3)将上述制备好的扩散层裁剪,略大于极板的流场尺寸,然后将扩散层与CCM的有效面积对齐,用镜面板夹住,送入热压机进行热压,条件:压力50‑150kg/cm,温度100‑135℃,1‑5min。
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