三氟乙酸铜（I）试剂及其在三氟甲基化反应中的应用

摘要

本发明公开了一种三氟乙酸铜（I）试剂及其在三氟甲基化反应中的应用，其结构式为，是将氯化亚铜、叔丁醇钠以及双齿氮配体在四氢呋喃溶剂中反应，再加入三氟乙酸进行反应，最后经分离纯化得到所述三氟乙酸铜（I）试剂；该试剂可与卤代芳烃或卤代杂环化合物脱羧进行三氟甲基化反应，形成相应的三氟甲基化衍生产物。本发明制备工艺简单，原料廉价易得，所得三氟乙酸铜（I）试剂选择性好，可促进三氟甲基化反应快速、高效的进行，具有良好的工业应用前景。

主权项

一种三氟乙酸铜（I）试剂在三氟甲基化反应中的应用，其特征在于：所述三氟乙酸铜（I）试剂的结构式为：，其中，R₁、R₂独立的选自H；其应用方法是在氮气气氛中加入三氟乙酸铜（I）试剂、化合物R‑X和NaF，再加入N，N‑二甲基甲酰胺溶剂，在密闭体系中140℃搅拌反应8 h后，冷却至室温，用乙醚萃取3次，萃取液浓缩、过硅胶柱色谱，以正戊烷为洗脱剂进行洗脱，得到相应的三氟甲基化产物R‑CF₃；其中，所述化合物R‑X具体为对甲基碘苯、对叔丁基碘苯、3,5‑二甲基碘苯、4‑碘联苯或2‑碘联苯；三氟乙酸铜（I）试剂、化合物R‑X和NaF按摩尔量之比1：1：3加入；每mmol三氟乙酸铜（I）试剂加入N，N‑二甲基甲酰胺的量为20‑30 mL。