一种超临界CO₂流体法制备纳米TiO₂功能化微纳分散体的方法和装置

摘要

本发明涉及一种超临界CO₂流体法制备纳米TiO₂功能化微纳分散体的方法与装置。该方法的具体步骤为：将纳米TiO₂粉体、无水乙醇、表面活性剂如乙酰丙酮和曲拉通、功能化修饰或掺杂助剂如酞菁铜等按一定比例加入到反应釜中，通过加温搅拌溶解、通入经制冷的CO₂流体进行超临界混合反、降温降压、排气减压与降温，可以得到浓度可调的功能化TiO₂微纳分散体；该发明涉及的超临界CO₂流体法分散装置中所设计的反应釜内U型冷却盘管、冷却水的回流系统、三层桨叶搅拌以及CO₂液化再增压系统，便于微纳分散体中纳米粒径的控制，减少纳米粒子的团聚。该制备方法与装置同样适用于其它纳米粉体及有机固体化合物的功能化微纳分散体的制备。

主权项

一种超临界CO₂流体法制备纳米TiO₂功能化微纳分散体的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a、将纳米TiO₂粉体、无水乙醇、表面活性剂如乙酰丙酮和曲拉通X‑100、光敏化剂酞菁铜等纳米混合物原料按1∶100～1∶0.03～0.1∶0.03～0.1∶0.003～0.01的质量比加入到本发明装置的反应釜中，其中酞菁铜与二氯甲烷按1∶1～10在常温常压下预先搅拌混合，将反应釜加热到30‑100℃，搅拌溶解15‑60min，转速150‑350rpm；b、将制冷的CO₂流体增压后通入到反应釜中，在反应釜压力达到7.14‑10.0MPa，搅拌转速为100‑350rpm，超临界温度31.0‑100℃下超临界时间不低于5min；c、向反应釜内U型盘管中通入20‑25℃循环冷却水，降温降压，当釜内压力和温度分别降至5.3‑4.5MPa和40‑30℃时，进行排气减压与降温，至釜内压力0‑1.0MPa时，打开放液阀，得到浓度可调的功能化TiO₂微纳分散体。