一种丹酚酸A的制备方法

摘要

本发明公开了一种丹酚酸A的制备方法，步骤如下：(1)将丹酚酸B用pH为3.5‑4.5的NaOH或NaHCO₃水配制成35‑45mg/mL的溶液，置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170℃‑190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min‑70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM氨水为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200‑400mL，上样量1.0‑1.2g，转速600‑1000rpm，流速1‑4mL/min，检测波长280nm。本发明方法成本低，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。

主权项

一种丹酚酸A的制备方法，其特征是：步骤如下：(1)将丹酚酸B用pH为3.5‑4.5的NaOH或NaHCO₃水配制成35‑45mg/mL的溶液，置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170℃‑190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min‑70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(2)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM氨水为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200‑400mL，上样量1.0‑1.2g，转速600‑1000rpm，流速1‑4mL/min，检测波长280nm。