顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法

摘要

本发明涉及顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法，属于乙醛酸的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供低成本的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法。该方法以廉价的顺丁烯二酸酐为原料，在混合溶剂中，通过水解、臭氧氧化、还原、减压蒸馏和结晶等步骤，最终得到乙醛酸固体。通过本发明方法，可以直接获得纯度较高的乙醛酸固体，产品品质用途广泛，且操作简单，乙醛酸收率高，实现了顺丁烯二酸酐向乙醛酸的廉价转化，可用于工业化大生产，为顺丁烯二酸酐过剩局面做出了一定的贡献。同时也刺激了传统乙醛酸生产工艺的优化和落后工艺的淘汰，采用绿色氧化剂，为环保做出巨大的贡献。

主权项

顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、水解：将顺丁烯二酸酐、水和混合溶剂混合水解，水解温度55～70℃，水解时间30～70min，得到水解产物，其中，每摩尔顺丁烯二酸酐与水20～30mL，混合溶剂50～150mL混合；b、臭氧氧化：在水解产物中加入混合溶剂，然后通入臭氧进行氧化反应，反应温度为0～5℃，反应时间2～3.5h；得到臭氧化物，其中，混合溶剂的加入量为a步骤混合溶剂用量的0.5～1.5倍；c、还原：将臭氧化物滴加到亚硫酸溶液中，滴加完毕继续反应30～50min，冷却，加入CaO，然后加入蒸馏水，并控制温度在10℃以下，静置，过滤取滤液；d、减压蒸馏：将滤液进行减压蒸馏，终温控制为45～75℃，压力3.5～10kPa；e、结晶：将减压蒸馏后的溶液进行结晶，温度为0～5℃，时间2～3天，得到乙醛酸固体；其中，所述混合溶剂为甲醇和有机溶剂Ⅰ的混合，按体积比，甲醇:有机溶剂Ⅰ＝1:1～3；所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷或三氯甲烷。