一种纳米硫雾化合成方法

摘要

本发明公开了一种纳米硫雾化合成方法，具体为：将制备好的出发原料溶液和沉淀剂溶液分别雾化，控制雾化器气流量和液滴尺寸，反应合成纳米硫；纳米硫在缓冲液中分散、沉淀，副产物气相被回收液吸收；通过离心分离会过滤缓冲液得到纳米硫沉淀产物，洗涤干燥，得到纳米硫产品；剩余缓冲液和回收液经蒸发干燥得到反应副产物化工品钠盐。本发明通过气流雾化，使得含有出发原料的雾滴和含有沉淀剂的雾滴碰撞混合，在雾滴的尺度范围内发生反应，受雾滴尺度和浓度的限制，产物的尺寸远远小于雾滴尺寸，所得产物的尺寸均匀性、形貌一致性好；反应废气通过废气回收液充分进行吸收后再排放，反应的副产物是高纯级的硫化盐或亚硫酸盐化工产品，无环境污染。

主权项

一种纳米硫雾化合成方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，制备出发原料溶液和沉淀剂溶液：将出发原料和沉淀剂加入溶剂中，分别制成摩尔浓度为0.01mol/L～1mol/L的出发原料溶液和沉淀剂溶液；出发原料溶液和沉淀剂溶液的摩尔浓度比为Na⁺：H⁺＝1：1～1.2；出发原料为硫化钠及其水合物或硫代硫酸钠中的一种或两种的混合，或者硫化钠及其水合物与升华硫的反应物；沉淀剂为盐酸、甲酸、乙酸或硫酸中的任意一种；步骤2，制备缓冲溶液和回收液：在去离子水中加入少量沉淀剂调节pH＝5～6，得到缓冲溶液；在去离子水中加入NaOH调节pH＝10～12，得到回收液；步骤3，雾化合成纳米硫：将出发原料溶液和沉淀剂溶液分别置于反应装置的两个雾化器中，使出发原料溶液和沉淀剂溶液均匀雾化，雾化液滴在反应室中反应合成纳米硫，在缓冲溶液中分散、沉淀；同时，未完全反应的出发原料和沉淀剂在缓冲液中进一步充分反应析出纳米硫；反应过程中产生的副产物气相被回收液吸收；步骤4，分离产品：离心分离或过滤分离步骤3所得到的缓冲液，得到纳米硫沉淀产物，水洗、醇洗3～5次至洗液pH为7，Na⁺浓度≤10ppm，然后负压干燥烘干，即得到纳米硫产品；步骤5，副产物回收：将经步骤4离心或过滤后的缓冲液进行蒸发干燥，即得到反应副产物化工产品钠盐；回收液蒸发干燥，即得到反应副产物化工产品钠盐。