一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法

摘要

一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，涉及一种阻燃剂的制备方法，首先笼状磷酸酯的合成与纯化和酰氯活化PEPA；再酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合：称取50‑100g氧化石墨烯，分散在100‑400ml二氧六环溶剂中，20‑40Khz频率下超声2‑5h,并将其倒入步骤2所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，80‑220r/min转速下，50‑80℃继续反应5‑8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。所制备的阻燃剂不含卤素、高效低毒、环境友好，是一类环保型阻燃剂。本发明产品可广泛应用于日常生产生活中的涂料、塑料、橡胶等高分子材料的防火阻燃。

主权项

一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法制备步骤如下：步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入0.2‑1mol季戊四醇和0.2‑1mol三氯氧磷，再倒入150‑300ml二氧六环作为溶剂，在80‑90℃水浴锅中80‑220r/min的搅拌速度下反应1‑3h，随后继续升温至90‑100℃，回流反应2‑4h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体；取上述白色固体溶解在200‑400ml无水乙醇中，在70‑85℃水浴锅中80‑180r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，15‑30℃下过滤、冷却、重结晶、60‑120℃下真空干燥10‑24h，备用；步骤2.酰氯活化PEPA取100‑300ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.2‑1mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，80‑220r/min转速下，电磁搅拌3‑15min，称取0.2‑1mol的PEPA，PEPA分5‑30次加入三口瓶中，每次间隔3‑30min的速度向反应瓶中缓慢添加，并加入缚酸剂调节溶液PH值为7‑10，50‑80℃下反应4‑6h，制得酰氯活化PEPA中间体；步骤3.酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合称取50‑100g氧化石墨烯，分散在100‑400ml二氧六环溶剂中，20‑40Khz频率下超声2‑5h,并将其倒入步骤2所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，80‑220r/min转速下，50‑80℃继续反应5‑8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。