发明名称 | 一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)将1mol丁二酰亚胺和1.02~1.15mol溴化钠溶于350ml水中;(2)搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0~1.13mol次氯酸钠和1.03~1.16mol稀盐酸;(3)滴加完毕后静置反应溶液0.8~1.2小时进行反应;(4)搅拌反应溶液并冷却至0~10℃后进行保温,抽滤,得粗品;(5)将粗品进行冰水洗涤、干燥,得N-溴代丁二酰亚胺。本发明的优点是,利用价廉、易得的次氯酸钠和溴化钠作为溴源,反应缓和易控制,收率高,成本低,工艺绿色环境友好;避免了传统工艺中毒性大、易挥发、高价的溴素的使用;也避免了改进工艺中高成本的溴酸钠使用。 | ||
申请公布号 | CN106432037A | 申请公布日期 | 2017.02.22 |
申请号 | CN201510470979.3 | 申请日期 | 2015.08.05 |
申请人 | 国药集团化学试剂有限公司 | 发明人 | 郭建国;顾金凤;郑琦;凌芳 |
分类号 | C07D207/408(2006.01)I | 主分类号 | C07D207/408(2006.01)I |
代理机构 | 上海申蒙商标专利代理有限公司 31214 | 代理人 | 徐小蓉 |
主权项 | 一种N‑溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)将1 mol丁二酰亚胺和1.02~1.15 mol溴化钠溶于350 ml水中;(2)搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0~1.13 mol次氯酸钠和1.03~1.16mol稀盐酸;(3)滴加完毕后静置反应溶液0.8~1.2小时进行反应;(4)搅拌反应溶液并冷却至0~10℃后进行保温,抽滤,得粗品;(5)将粗品进行冰水洗涤、干燥,得N‑溴代丁二酰亚胺。 | ||
地址 | 200002 上海市闸北区宁波路52号 |