一种非布司他中间体氰基物的纯度及相关物质的分析方法

摘要

本发明公开了一种非布司他中间体氰基物的纯度及相关物质的分析方法，该分析方法为高效液相色谱法，包括如下步骤，1）对照品溶液配制；2）供试品溶液配制；3）试样测定；4）按面积归一法，以峰面积计算样品中产物、相关杂质的含量。本发明中非布司他中间体氰基物的纯度和相关物质高效液相色谱分析方法，色谱分析条件是采用C18色谱柱，以322nm为检测波长，以乙腈：0.1mol/L醋酸铵溶液（pH4.0）=60:40（体积比)为流动相，流速为1.5mL/min，柱温为30℃。本发明对非布司他氰化工序中间体质量进行控制，可以提高后续反应的反应程度及最终产品的质量。

主权项

一种非布司他中间体氰基物的纯度及相关物质的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：1）.对照品溶液配制精密称取25mg对照品于25mL的容量瓶中，用稀释液溶解并稀释到刻度，混匀；准确移取该溶液1.0mL于10mL的容量瓶中，用稀释液稀释到刻度，混匀（对照品浓度：0.1mg/mL）；2）.供试品溶液配制精密称取25mg样品于25mL的容量瓶中，用稀释液溶解并稀释到刻度，混匀；准确移取该1.0mL于10mL的容量瓶中，用稀释液稀释到刻度，混匀（供试品浓度：0.1mg/mL）；3）.试样测定在上述色谱条件下，待色谱基线稳定后，分别进样，空白溶液1针，标准溶液、供试品溶液各1针，记录色谱过程；确认所有成分间无干扰；4）.计算面积归一化法，在纯度测定项下，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致，在供试品溶液所得的色谱图中，要求产品的主峰面积不得小于于总峰面积的98.0%，其他单个杂质的峰面积不得大于总峰面积的0.5%，所有杂质的峰面积之和不得大于总峰面积的2.0%。