发明名称 一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法
摘要 一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法,包括以下步骤:(a)取粗氧化钪,加入强酸,加热溶解,过滤,得滤液Ⅰ;(b)在搅拌条件下,保持温度0~100℃,向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠,至pH 5~8时,停止加入,沉淀物用纯水洗涤后,过滤,得钪的碳酸盐沉淀;(c)向沉淀物中加入乙酸,溶解后,过滤,得滤液Ⅱ;(d)加热滤液Ⅱ恒温70~100℃,有晶体析出后,加冰乙酸,恒温5~30min,晶体趁热过滤,收集晶体并用无水乙醇洗涤;(e)烘干,得到高纯无水乙酸钪;灼烧得到高纯氧化钪;(f)将高纯无水乙酸钪灼烧,或在通氧情况下进行自蔓延燃烧,得到高纯氧化钪。本发明具有操作简便、对环境污染小等优点。
申请公布号 CN106430278A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610858817.1 申请日期 2016.09.28
申请人 益阳鸿源稀土有限责任公司 发明人 刘卫;杨泱;陈月华;崔小震;许鸽鸣;肖勇
分类号 C01F17/00(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I;C07C53/10(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 代理人 王翀
主权项 一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)取粗氧化钪,加入强酸,加热至60~100℃溶解,过滤,得滤液Ⅰ;(b)在搅拌条件下,保持温度0~100℃,向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠,至pH 5~8时,停止加入碳酸氢铵或碳酸氢钠,沉淀物用纯水洗涤后,过滤,得钪的碳酸盐沉淀;(c)向钪的碳酸盐沉淀中加入1~10mol/L的乙酸,乙酸加入量以理论量的1~3倍加入,溶解后,过滤,得滤液Ⅱ;(d)加热滤液Ⅱ恒温70~100℃,滤液Ⅱ有晶体析出后,再加入冰乙酸,控制溶液中乙酸浓度为1~10mol/L,恒温5~30min,晶体趁热过滤,收集晶体并用无水乙醇洗涤;(e)晶体在40~200℃下烘干,得到高纯无水乙酸钪;晶体在400~600℃下灼烧得到高纯氧化钪;(f)将所得的高纯无水乙酸钪在400~600℃下灼烧,或在通氧情况下进行自蔓延燃烧,得到高纯氧化钪。
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