发明名称 两种含Pb离子的金属‑有机框架材料的制备方法
摘要 本发明两种含Pb离子的金属‑有机框架材料的制备方法,属于环境友好型材料技术领域。按照下述步骤进行:取一定量的金属盐和有机配体放入适量蒸馏水中溶解,所述金属盐为二价过渡金属的硝酸盐或碳酸盐,有机配体为含两个或两个以上配位官能团的多齿有机配体;将步骤(1)所得溶液用质量百分含量为10%的NaOH调节混合溶液pH值至7,转移至相应的反应釜中;以温度为180℃反应72h后,在环境温度下自然冷却至室温,得到淡黄色块状晶体;将步骤(3)得到的晶体产品过滤,先后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤晶体,自然干燥后即得产品。本发明制备方法简单、成本低廉、可控性强、产物结晶性好、产量高,绿色环保。
申请公布号 CN103588809B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201310502877.6 申请日期 2013.10.23
申请人 江苏大学 发明人 刘春波;丛尧;车广波;孙赫一;任傲
分类号 C07F7/24(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I 主分类号 C07F7/24(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种含Pb离子的金属‑有机框架材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)取一定量的金属盐和有机配体放入适量蒸馏水中溶解,所述金属盐为二价过渡金属的硝酸盐,有机配体1为喹啉‑2,3‑二羧酸,有机配体2为1,10‑邻菲罗啉;硝酸盐为Pb(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O,溶液金属盐和两种有机配体的摩尔比为0.15:0.15:0.15;(2)将步骤(1)所得溶液用质量百分含量为10%的NaOH调节混合溶液pH值至7,转移至相应的反应釜中;(3)以温度为180℃反应72h后,在环境温度下自然冷却至室温,得到淡黄色块状晶体;(4)将步骤(3)得到的晶体产品过滤,先后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤晶体,自然干燥后即得产品;所述的含Pb离子的金属‑有机框架材料为[Pb(喹啉‑2,3‑二羧酸根)(1,10‑邻菲罗啉)<sub>2</sub>(NO<sub>3</sub>)]<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O,其属于单斜晶系、<i>C 2/c</i>空间群、属于零维结构,每个不对称结构单元包括一个Pb(II)离子、一个喹啉‑2,3‑二羧酸单阴离子、两个1,10‑邻菲罗啉分子、一个NO<sub>3</sub><sup>2‑</sup>离子和半个H<sub>2</sub>O分子;中心金属Pb分别与来自1,10‑邻菲罗啉的四个氮原子和两个来自喹啉‑2,3‑二羧酸的氧原子形成六配位的模式。
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