碳化渣中碳化钛含量的检测方法

摘要

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛含量的方法操作繁琐，检测结果不准确、不稳定等问题，本发明提供一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。本发明主要采用硝酸和高锰酸钾对样品进行处理后，在420nm处测定吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线计算碳化钛含量。本发明能使样品溶解完全，避免杂质沉淀包裹样品，使得测定结果更准确、重复性好。本发明方法简化分析步骤，避免使用氢氟酸和硫酸水浴及过滤操作，改善了操作条件，减少了劳动强度，降低了分析成本，大大缩短了分析流程。

主权项

碳化渣中碳化钛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品处理称取碳化渣样品mg，加入硝酸溶液搅拌反应10～15分钟，再滴加高锰酸钾溶液，反应3～5分钟后，加入盐酸至溶液变清亮，反应3～5分钟后冷却；b、定容过滤将步骤a冷却的溶液定容至Vml，摇匀、过滤；c、测定吸光度取步骤b得到的溶液V₁ml，加入硫酸V₁ml，过氧化氢0.2V₁ml，用水定容至V₂ml，制得待测溶液；取V₁ml水，加入硫酸V₁ml，过氧化氢0.2V₁ml，用水定容至V₂ml，以其调节分光光度计为零，在420nm处测定待测溶液的吸光度A；d、绘制工作曲线分别取至少5组不同量的钛标准溶液置于V₂mL容量瓶中，加入硫酸V₁ml，加入过氧化氢0.2V₁ml，用水定容摇匀，按步骤c方法测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的含量为纵坐标绘制工作曲线；e、分析结果计算，碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：$w\left(TiC\right)\%=\frac{m_1·1.2505}{m·V_1/V\times 10}$式中：m₁—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为ml；V₁—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为ml。