发明名称 |
3‑乙氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3‑乙氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF及合成方法。该铜配合物即[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF的分子式为:C<sub>74</sub>H<sub>74</sub>Cu<sub>4</sub>N<sub>6</sub>O<sub>18</sub>,分子量为:1589.55 g/mol,H<sub>2</sub>ebyl为3‑乙氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.662 g分析纯的3‑乙氧基水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮,溶于30 mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>ebyl。将0.073‑0.146 g干燥后的H<sub>2</sub>ebyl和0.040‑0.080 g分析纯乙酸铜溶于5‑10 mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5‑10 mL分析纯乙腈,置于80 <sup>o</sup>C烘箱五天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
申请公布号 |
CN106397462A |
申请公布日期 |
2017.02.15 |
申请号 |
CN201610817183.5 |
申请日期 |
2016.09.13 |
申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
张淑华;王继明;张海洋 |
分类号 |
C07F1/08(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07C251/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07F1/08(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种3‑乙氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物,其特征在于3‑乙氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物即[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF的分子式为:C<sub>74</sub>H<sub>74</sub>Cu<sub>4</sub>N<sub>6</sub>O<sub>18</sub>,分子量为:1589.55g/mol,H<sub>2</sub>ebyl为3‑乙氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;表一:[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF的晶体学参数<img file="FDA0001113405130000011.GIF" wi="1196" he="1494" />表二;[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF的部分键长<img file="FDA0001113405130000012.GIF" wi="38" he="39" />和键角°<img file="FDA0001113405130000013.GIF" wi="1421" he="777" /><img file="FDA0001113405130000021.GIF" wi="1422" he="1319" />所述[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF的合成方法具体步骤为:(1)将1.662g分析纯的3‑乙氧基水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>ebyl;(2)将0.073‑0.146g干燥后的H<sub>2</sub>ebyl和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入5‑10mL分析纯乙腈,置于80℃烘箱五天,有墨绿色块状晶体生成即[Cu<sub>4</sub>(ebyl)<sub>4</sub>]·2DMF。 |
地址 |
541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 |