一种基于生物质秸秆的低聚木糖、膳食纤维及三维石墨烯的制备方法

摘要

本发明属于生物工程领域，提供了一种基于生物质秸秆的低聚木糖、膳食纤维及三维石墨烯的制备方法，包括对生物质秸秆进行一段蒸解、多级螺旋压榨得到一段蒸解渣和粗糖液，将粗糖液进行酶解、澄清、脱色、浓缩、干燥制备低聚木糖；利用一段蒸解渣经二段蒸解、多段双辊挤压得二段蒸解渣和黑液，将二段蒸解渣进行高压均质、混合酶处理及浓缩干燥制备膳食纤维；黑液经净化、浓缩干燥、预碳化处理、脱氧处理、水洗、干燥及高温碳化制得三维石墨烯。本发明的方法对秸秆进行了充分、高效的利用，产品质量好。生产过程中无废气、废液和废渣排放，安全环保。本发明的方法降低了生产成本，提高生产效果，能够用于工业化大规模生产应用。

主权项

一种基于生物质秸秆的低聚木糖、膳食纤维及三维石墨烯的制备方法，包括：a、一段蒸解：将生物质秸秆与固体杂多酸、酸性离子水混合，进行一段蒸解，其中，所述固体杂多酸的用量为生物秸秆干基质量的0.5～3wt％，所述生物秸秆干基与酸性离子水的质量比为1:3～1:8；在一段蒸解时，向反应器中通入二氧化硫，所述二氧化硫的通入量为生物秸秆干基质量的1～5wt％，通入速率为70～350m³/h，所述一段蒸解的温度为160～170℃、压力为0.6MPa～1.2MPa、时间为60～80min；优选地，所述生物秸秆在一段蒸解前破碎至3～5cm，经空气除尘和物料除尘并分选祛除叶、穗和节及尘土后，再与固体杂多酸、酸性离子水及二氧化硫混合；b、多级螺旋压榨：将步骤a得到的浆料进行多级压榨逆流洗涤，洗涤条件为固液比1:3‑5，温度50‑80℃，得一段蒸解渣和粗糖液；c、酶解：将步骤b得到的粗糖液调至65～75℃，用碱性离子水调节pH至4.0～6.0，并加入基于单位粗糖液中固形物干基质量300～500u/g的木聚糖酶，酶解3～5h；d、澄清处理：对步骤c得到的酶解液进行澄清处理，以脱除固相颗粒，得到澄清液；e、脱色、干燥：将步骤d得到的澄清液进行脱色、干燥处理制备低聚木糖；优选地，使用活性炭脱色；f、二段蒸解：将步骤b得到的一段蒸解渣与碱性离子水、亚硫酸盐和路易斯碱混合，加热蒸煮，其中，蒸煮压力为0.6MPa～1.2MPa，蒸煮温度为130～170℃，蒸煮时间为1～2h，其中，亚硫酸盐用量为一段蒸解渣干基质量的6～10wt％，路易斯碱用量为一段蒸解渣干基质量的5～8wt％，一段蒸解渣干基与碱性离子水的质量比为1:3～1:5；优选地，所述路易斯碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水；g、多段双辊挤压：将步骤f得到的浆料进行多级逆流洗涤，得二段蒸解渣和黑液；h、高压均质处理：将步骤g得到的二段蒸解渣进行高压剪切均质，温度为50～80℃，压力为40～60Mpa；i、混合酶处理：向步骤h得到的浆料中加入酸性离子水调节浆料固含量为8～12wt％，pH值为4～5，加入300～500u/g效价比为1:1:1的纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的复合酶，酶解反应温度为50～85℃，酶解时间为6～10h；酶解后的浆料经浓缩、干燥、包装制得膳食纤维；j、净化：排放步骤g得到的黑液中的细小纤维、粗泥沙和细泥沙部分；k、浓缩干燥：向步骤j得到的黑液中加入绝干物质量分数5～8％的氢氧化钾，搅拌2～3h，使之溶解，再经浓缩、干燥制得木质素磺酸盐；l、预碳化处理：将步骤k制得的木质素磺酸盐放入管式炉中，通氮气流300‑800SCCM，时间30‑50min，在室温下以1℃/min的速率升温至250℃，保持1～3小时，然后降至室温；m、脱氧处理：将经步骤l处理后的木质素磺酸盐置于气氛炉中,通氢气流500‑2000SCCM、时间20‑40min，在室温下以1℃/min的速率升温至320～360℃，保持2～3小时，进行脱氧处理；n、水洗、干燥：将经步骤m处理后的木质素磺酸盐用去离子水洗涤三次，去除其中残留的各种无机离子；然后干燥水洗后的木质素磺酸盐；o、高温碳化：将步骤m的气氛炉改通氮气流，将干燥后的木质素磺酸盐放置于该真空气氛炉中，进行碳化处理并制备三维石墨烯。