一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法

摘要

一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入水杨酸0.32mol,亚硫酸氢钠溶液0.65mol,氯化亚锡0.31mol,氯化钠溶液300ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至5‑‑9℃，滴加胺乙烷1.31—1.33mol,加完后继续搅拌8—9h,加入环己烷300ml,80—120min后，分出有机层，盐溶液洗涤3—5次，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集105‑‑115℃的馏分，在异丙醇中重结晶，得晶体邻乙氧基苯甲酸乙酯；其中，步骤所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30—35％，步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤所述的环己烷质量分数为55—60％。

主权项

一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入水杨酸(2)0.32mol,亚硫酸氢钠溶液0.65mol,氯化亚锡0.31mol,氯化钠溶液300ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至5‑‑9℃，滴加胺乙烷(3)1.31—1.33mol,加完后继续搅拌8—9h,加入环己烷300ml,80—120min后，分出有机层，盐溶液洗涤3—5次，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集105‑‑115℃的馏分，在异丙醇中重结晶，得晶体邻乙氧基苯甲酸乙酯(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为55—60％。