橡胶硫化促进剂N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法

摘要

本发明提供一种橡胶硫化促进剂N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其具体工艺过程为：投入30～60ml氨水，在0.2～0.8MPa氧压下，称取33.25g二硫代二苯并噻唑与0.10～0.25g铜氨催化剂及极少量表面活性剂投入反应釜中，使用计量泵缓慢注入15.36～19.02g叔丁胺，在合理的反应温度下生成目标产物，后经离心、洗涤、烘干等工序，得所需产品NS。本发明的方法有效地降低了有机废水处理量，综合成本降低，同时该法兼具原料品种少、反应选择性高、收率高、周期短的优点，明显优于现行的生产方法，能够极好地满足高端市场的需求。

主权项

一种橡胶硫化促进剂N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其特征在于：该方法中所用原料为二硫化二苯并噻唑、叔丁胺、氧气、氨水、铜氨催化剂和表面活性剂；其配方比例如下：二硫化二苯并噻唑(mol)∶氨水(l)＝1.0∶(0.3～0.6)二硫化二苯并噻唑(mol)∶叔丁胺(mol)＝1.0∶(1.05～1.30)二硫化二苯并噻唑(mol)∶氧气(mol)＝1.0∶(0.55～0.80)二硫化二苯并噻唑(g)∶铜氨催化剂(g)＝1.0∶(0.003～0.007)二硫化二苯并噻唑(g)∶表面活性剂(g)＝1.0∶(0.00015～0.00025)其生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的高压反应釜中加入氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑、铜氨催化剂及表面活性剂TW‑20，控温至10～25℃，通入氧气使压力为0.2～0.8MPa，在1.5～3.5h内加入叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度为30～42℃，反应1～2h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品；所述铜氨催化剂是由草酸铜与氨水制得的四氨合铜络合物。