一种锂硫电池正极材料固硫性能的检测方法

摘要

本发明涉及一种锂硫电池正极材料固硫性能的检测方法。该方法采用硫含量测试设备及硫电极形貌变化测试装置检测单质硫在电池运行过程中的溶解流失情况。将循环测试过程中不同充放电状态的正极材料置于硫含量检测设备，得到在该状态下单质硫在正极材料中的担量；同时采用电极形貌测试装置检测电极形貌的变化，从本质上表征得到该正极材料的固硫能力。本检测方法能实现原位表征正极材料的固硫能力，能准确反映材料对单质硫的限域效果，并且测试过程简单、易控、重复性好。

主权项

一种锂硫电池正极材料固硫性能的检测方法，其特征在于：该方法包括定性分析和定量分析两部分：A、定性分析通过电极形貌测试仪进行，即将未进行电池循环应用的正极及循环应用1次以上的充电结束状态下的正极分别装填于电极形貌测试仪中，观察电极中硫形貌，并进行比较得到循环前后电极中硫形貌的变化情况，初步判断正极材料固硫效果；B、定量分析通过热分析仪进行，包括如下步骤：(1)取2‑50mg的单质硫，装填于热分析仪载物坩锅内，以2℃/min升温速率从室温升温至600℃，600℃恒温10‑60min焙烧,得到单质硫完全升华的质量－温度曲线，获得单质硫恰好完全升华的最低温度点；(2)取2‑50mg的粘结剂，装填于热分析仪载物坩锅内，以2℃/min升温速率从室温升温至单质硫恰好完全升华的最低温度点，在单质硫恰好完全升华的最低温度点恒温10‑60min焙烧，得到粘结剂在单质硫恰好完全升华的最低温度点处理条件下质量损失的百分量x％；(3)从铝箔上刮取质量为m的未进行电池循环的正极装填于热分析仪载物坩锅内，按步骤(1)升温程序处理，以2℃/min升温速率从室温升温至单质硫恰好完全升华的最低温度点，在单质硫恰好完全升华的最低温度点恒温10‑60min焙烧，得到正极中正极材料和残余的粘结剂的总质量m₀,通过计算(m‑m₀‑m×正极中粘结剂含量×x％)/m，得到电池循环前正极材料中单质硫的质量百分含量m ₁％；(4)将正极组装在电池中，在电池测试装置上进行n次以上的循环稳定性测试，取循环后充电结束状态下的正极，用电解液溶剂冲洗烘干后，刮取正极填于热分析仪载物坩锅内，按步骤(3)升温程序及数据处理程序，得到电池循环后正极材料中单质硫的质量百分含量m₂％，即得到循环n次后电极中单质硫的损失质量百分含量(m₁‑m₂)％，其中n为大于等于1的整数。