一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用

摘要

本发明属于资源综合利用领域，具体涉及一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用。所述方法包括：将磷肥副产氟硅酸通过二步氨化法制得二氧化硅水溶胶，以二氧化硅水溶胶为硅源，加入铝源或硼酸，模板剂，在165～175℃动态条件下晶化3～9天，通过水热合成法获得MCM‑22分子筛或ERB‑1分子筛。本发明以廉价磷肥副产氟硅酸为原料二步联合法制附加值高的MWW结构分子筛并回收利用了其中的氟离子生成氟化氨，减少环境污染；得到的MWW结构分子筛品质较好，可用于吸附脱除工业磷酸中氟离子，大大提高磷酸的品质。

主权项

一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向氟硅酸溶液中加入一定量的氨水，升温至30~45℃保温反应10~20min，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH在2~6，过滤分离得到滤液、滤饼；（2）向所得滤液中继续加入一定量的氨水，升温至40~50℃反应40~60min，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH≥9，过滤分离得到滤液、滤饼；滤饼是二氧化硅溶胶，干燥后备用，滤液是氟化铵溶液；所述滤液除去水分得到氟化铵固体；（3）以步骤（2）所得干燥后的滤饼为硅源，以偏铝酸钠为铝源，以六亚甲基亚胺为模板剂，将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂和水按一定比例混合后装入高压反应釜中，在165~175℃动态条件下晶化3~9天；所得产物洗涤、抽滤后烘干，再经焙烧后得到MCM‑22分子筛；或以步骤（2）所得干燥后的滤饼为硅源，以哌啶为模板剂，将硅源、硼酸、模板剂和水按一定比例混合后装入高压反应釜中，在165~175℃动态条件下晶化3~9天；所得产物洗涤、抽滤后烘干，再经焙烧后得到硼硅MCM‑22分子筛，即ERB‑1分子筛。